夹套蒸汽,物料自动升温至 99℃左右)。
料温 75℃时物料由白浊状变透明态,二氧化碳大量涌出,注意排气。若产气过量,可
密封锅盖以防喷料,但应控内压小于 1.2 公斤/平方厘米。待产气变缓后分步排放(笫三步
缩合整个过程可密封带压以提高产率)。
于 90-95℃计时反应 2 小时(其中后小时停搅拌)。
物料反应终点 PH 值约 7.2。
三步缩合得液体产物 5060 公斤,测得荧光强度 S=20%,外观为橙红至浅褐色透明液。
三. 酸析提纯阶段
反应锅内放置过夜的物料(料温约 65℃)在搅拌下缓慢加入甲酸 250-275 公斤(先
少量泵入,大量气泡产生,注意排气。若产气过量,可密封锅盖以防喷料,但应控内压小
于 1.2 公斤/平方厘米,待产气变缓后分步排放)。泡沫稍退后,物料 PH 值小于 6.5,可快
速泵入甲酸。
于料温约 62℃左右充分搅拌半小时以上,然后敝口泠却至料温 58℃左右,开始压滤
作业。80 平方增强聚丙烯扳框需循环 2.5 次(二框半),耗时约 6 小时。
共得嫩黄色硬质滤饼 1930 公斤,测得荧光强度 S=52%。
副产澄清酸性滤液约 3200 公斤,测得荧光强度 S=0.14%,PH 值约 2.35。
四. 成品化阶段
酸析提纯硬质 BBU 滤饼(S=52%
)
1930 公斤
工业氨水
560 公斤
脲
500 公斤
乙醇胺
3.5 公斤
水
320 公斤
合计
3345 公斤
工业氨水、脲和水投入 3000 立升搪瓷反应锅中,搅拌下投入四分之一 BBU 滤饼,升
温至料温 45℃左右后,边升温边投剩余 BBU 滤饼,盛滤饼用热投一乙醇胺洗净后一并投
入,投料速度以能完全搅匀为准。于 90℃保温中和反应 20 分钟。
小型增强聚丙烯扳框衬滤纸后压滤,得浅棕色透明成品液,S≥30%,耐低温-6℃。
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