80~100ml，用 1+1 氨水调溶液至 PH5~6，加 5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴 0.5%二甲
酚指示剂，用

C（C

10

H

14

N

2

O

8

Na

2

）

=0.05mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。

2.1.4 分析结果的表述

氧化铅含量

X

1

以质量百分数表示，按下式计算：

                      T·V×100

X

1

=         m                           （2）

式中：

T

——EDTA 标准溶液对氧化铅的滴定         g/ml

V

——EDTA 标准溶液的用量

   ml

  m

——试样的质量

           g

2.2 吸水量
2.2.1 分析步骤

                                    

铅粉分析规程

                         

QJ/HB07-16-2000

    用托盘天平称取 30g 试样，于 50ml 干烧杯中，在不断搅拌下用滴定管滴加水约 3ml 至形成铅膏，用玻璃棒
压下去铅膏恰好发粘而又不粘着玻璃棒为止。
2.2.2 分析结果的表述

吸水量

X

2

以

1kg 铅粉吸水毫升数表示，按下式计算：

V×100

X

2

=      m            (3)

式中：

V

——水的用量     ml

      m

——试样的质量   g

2.3 铁含量
2.3.1 方法原理

在

PH4~6 的溶液中，二价铁与邻菲啰晽生成橙红色络合物，借此进行比色测定。

铅及其他干扰素用

EDTA 酒石酸掩蔽。

2.3.2 试剂和溶液
2.3.2.1 硝酸：1+4 溶液
2.3.2.2 酒石酸：20%溶液
2.3.2.3 EDTA：30%溶液，每 100ml 中含 15ml 氨水。
2.3.2.4 柠檬酸钠：30%溶液。
2.3.2.5 盐酸羟胺：10％溶液，
2.3.2.6 氨水：1＋1 溶液
2.3.2.7 邻菲啰啉:0.1%溶液，加热溶解。
2.3.2.8 铁标准贮存溶液：准确称取 0.1000g 纯金属铁丝（含铁 99.95%以上）于 100ml 烧杯中，加入 10ml1+1
硝酸溶液，低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入

1000ml 容量瓶中，用 7%硝酸溶液洗涤并稀释至

刻度，摇匀，此溶液

1ml 含 0.0001g 铁。

2.3.2.9 铁标准溶液：用移液管吸取 10ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液
1ml 含 0.00001g 铁。
2.3.3 分析步骤
2.3.3.1 标准曲线的绘制

在六个

50ml 容量瓶中，依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml 铁标准溶液，用水稀释至

40ml 加 3ml10%盐酸羟胺溶液用 1+1 氨水调溶液至 PH4~6，加 5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇
匀。在

20

0

C 以上室温放置 30min。

     取部分溶液于 3cm 比色管皿，以试剂空白溶液为参比，在 510nm 波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁