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除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

 

5.1 不含有机物蒸馏水 

2000ml 蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅

紫红色。弃去前

100ml 馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约

500ml 溶液时,停止收集馏出液。 

5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。 

5.3 硫酸溶液,1+5。 

5.4 50%氢氧化钠溶液 

称取

50g 氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至 100ml,贮于聚乙烯瓶中。 

5.5 高锰酸钾溶液 C(1/5KMnO4)=0.05mol/L 

称取

1.6g 高锰酸钾溶于 1.2L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置 12h,用 G-3 玻璃

砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

 

5.6 10%碘化钾溶液 

称取

10.0g 碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至 100ml,贮于棕色瓶中。 

5.7 重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L 

称取于

105

℃-110℃烘干 2h 并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 1.2258g,溶于水,移入

1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 

5.8 1%淀粉溶液 

称取

1.0g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至 100ml。冷却后,加入

0.4g 氯化锌防腐或临用时现配。 

5.9 硫代硫酸钠溶液 C(Na2S2O3)≈0.025mol/L 

称取

6.2g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入 0.2g 碳酸钠,用水稀

释至

1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

 

250ml 碘量瓶中,加入 100ml 水和 1.0g 碘化钾,加入 0.0250mol/L 重铬酸钾溶液

10.00ml、再加 1+5 硫酸溶液 5ml 并摇匀,于暗处静置 5min 后,用待标定的硫代硫酸钠溶液