容至

100 ｍｌ。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处

理后空白值也能满足实验要求。

2.3　高空白实验值

空白实验值可反映实验过程中各种因素对物质分析的综合影响

,空白值高会影响实验的精密

度和准确度

,因而每个实验对空白值均有一定要求。氨氮实验空白值一般要求吸光度Ａ

≤0.030。但有时空白值远高于此,影响因素主要有试剂空白高、实验用水氨含量高以及滤纸含
有一定铵盐。

2.3.1　试剂对

实验空白值的影响实验表明

,用 2.2 中第二种方法配制的纳氏试剂的空白实验,吸光度一般比

按第一种方法配制的纳氏试剂的空白实验值高近一倍多

,且大于 0 030[5]。虽然用第一种方法

配制纳氏试剂较为麻烦

,但因实验空白值较低,所以成为首选的方法。

市售分析纯酒石酸钾钠

,有时铵盐含量较高,直接加热煮沸配制,往往造成空白实验值高。所以

要降低空白值

,可按 2 2 中方法配制酒石酸钾钠溶液,效果很好。

2.3.2　实验用水对空白值的影响

氨氮实验用水要求为无氨水

,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其它途径进入实验用水中,含量

达到方法检测限

,则可导致实验空白值高,所以无氨水每次用后应注意密闭保存。

有实验研究用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮

,实验空白值和标准曲线与用无氨水的方法无显

著差异

,并具有较高的精密度和准确度。可见只要实验用水不含氨或极低含量氨,不论蒸馏水

是否重蒸

,均可使用。

2.3.3　滤纸对空白值的影响

氨氮实验需将水样过滤后测定

,所以实验还需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。由于滤

纸一般都含有铵盐

,因而可引起过滤空白值升高。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张

之间铵盐含量差别很大

,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使

用前需对每一批次滤纸进行抽检

,淋洗时要少量多次。

我们选用经稀ＨＣｌ浸泡并洗净的

0.45μ ｍ醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤

产生的高空白问题。不仅过滤空白值低

,而且重复性好,所以推荐使用滤膜过滤。

2.4　反应条件控制

2.4.1　反应温度对实验的影响

温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度

,并显著影响溶液颜色。实验表明,反应温度为 25

℃时,

显色最完全

;5～15

℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达 30℃时,溶液褪色,吸光度