11.主反应器升温期间,保持预反应器进口温度恒定,监测预反应器出口温度。
120 当主反应器进口温度升至 320
℃时。停 DMDS 注入。
13.主反应器进口温度升至 320~2 时保持 3 小时,观察高压分离器集液罐内水位。
14.主反应器进口温度 320
℃保持期间,间歇注入 DMDS,维持循环气中 H2s 体积含量
不低于
0.3%。
15.最后可通过加入少量 DMDS 判断催化剂硫化是否结束。如果加入少量 DMDSN 循环
气中
H2s 含量瞬间升高,可判断催化剂硫化结束。
16.催化剂硫化结束后,以 30
℃/h 的速率降温:
主反应器温度从
320
℃降至 280
℃
预反应器温度从
220"(2 降至 190
℃
保持循环气中
H2S 体积含量高于 0.3%
调节高压分离器的压力至正常操作压力
22.6bar
注:硫化时涉及到的化学反应
CH3S-SCH3+3H2→2CH4+2H2S
NiO+H2S→NiS+H20
CoO+H2S→CoS+H20
M003+H2+2H2S→MoS2+3H20
3、重要注意事项
1.反应器温升不能超过 30-40
℃,否则降低 DMDs 力口入量。
2.调节 DMDS 加入量,使主反应器进口 H2S 体积含量保持在 0.5-1.0%。
3.及时排放高压分离器集液罐中溶有 H2S 的水。
4.保持循环氢中氢气体积含量在 50%以上(50-70%之内)。同时保持循环气中甲烷体积含
量低于
10%。如果循环气中氢气或甲烷含量超出范围,需要排放,加入补充氢气。
5.每隔―小时用钢瓶取循环气,分析循环气中的 H2S 含量。正常情况加入 DADMDs 后
8 小时开始出现微量 H2S。
4、结论
影响加氢催化剂硫化的操作参数因素较多:载体性质、金属、硫化方法、硫化度、硫化压
力、硫化油、氢气浓度、硫化时间、空速、硫化氢浓度、升温速度,注硫速度等,为了提高催化
剂的活性、稳定性,选择性和使用寿命,避免事故的发生,必须根据实际条件选择合适的操
作条件,进而达到延长装置运转周期,提高经济效益。