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(重量法

EDTA 滴定法或)、Fe

2

O

3

(氧化還原滴定法)、

CaO 和

MgO(EDTA 滴定法)、TiO

2

(光度計法)。

3、鹼性助熔劑分解法:可用於 ICP 分析礦物中主要及次要元素成份(SiO

Al

2

O

3

Fe

2

O

3

CaO、MgO、Na

2

O、K

2

O、TiO

2

;>

0.1

﹪)。分解之步驟:

1)秤取 0.1000~0.1100g 礦樣於白金坩鍋(備註 2),加約 0.80g 助熔劑

(偏硼酸鋰

LiBO

2

),混合均勻

2)放入高溫爐加熱至 950

3)15 分鐘後取出迅速置入冷水中冷卻

4)分多次入 3

﹪v/v 氫氯酸約 10ml,使用電磁攪拌溶出熔融物,移入

100ml 量瓶,並用同濃度氫氯酸稀釋至標線備用

(二)、若分析元素項目不含

SiO

2

常用混酸(

HClO

4

HNO

3

HF)分解法,一般日常所見礦物幾乎皆

可分解,諸如矽酸鹽類-石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇
紋石、、,此外大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。混酸分解法後
之溶液可直接用

ICP 分析礦物中除矽以外主要及次要元素成份

Al

2

O

3

Fe

2

O

3

CaO、MgO、Na

2

O、K

2

O、TiO

2

;>

0.1

﹪)。以下為混酸分解

之步驟:
1、

秤取試樣約

0.1g

0.2g(至 0.1mg)於白金坩堝,加 HClO

2

4 mL HNO

3

 1

2 mL HF 510 mL ,用白金線混合,在電

爐或砂浴上小心加熱分解,蒸發至乾涸。

不同礦物含 SiO

2

量不一,可斟酌樣品除矽後其他元素成份含量,

秤取較大量樣品。例如:對高純度石英砂,如秤取

10 g 

99.5

SiO

2

砂樣,經混酸分解後,其溶質含量僅有約

50mg,可

藉此提高樣品之偵測極限。(如取較大量樣品,可酌量增加劑量
或加兩次混酸,以確保分解完全)

2、冷卻後,加 HCl(1+1)5mL,加熱溶解後加水 10mL,繼續加熱約

5

〜10 分鐘,至溶解完全。(最好用白金坩堝蓋覆覆蓋,以免溶劑揮

發)

3、冷卻後,移入 100mL 量瓶,可配合分析方法添加其他試劑後,再加水

至標線備用。

(三)、如何確認前處理是否完全?

1、鹼性助熔劑法:樣品熔融後溶於 HCl,應觀察溶液部分是否澄清,固

狀物部分是否呈白色絮狀(矽水解物),燒杯底部無雜質、砂質等不
溶物,乾涸至無

HCl,再溶於 HCl 應保持於沸點附近加熱至溶解完全,

才可進行過濾、洗滌步驟。

2、

混酸分解法:乾涸後溶於

HCl 或 HNO

3

,觀察溶液是否澄清或含

有不溶物。