(重量法
EDTA 滴定法或)、Fe
2
O
3
(氧化還原滴定法)、
CaO 和
MgO(EDTA 滴定法)、TiO
2
(光度計法)。
3、鹼性助熔劑分解法:可用於 ICP 分析礦物中主要及次要元素成份(SiO
2
、
Al
2
O
3
、
Fe
2
O
3
、
CaO、MgO、Na
2
O、K
2
O、TiO
2
;>
0.1
﹪)。分解之步驟:
(
1)秤取 0.1000~0.1100g 礦樣於白金坩鍋(備註 2),加約 0.80g 助熔劑
(偏硼酸鋰
LiBO
2
),混合均勻
(
2)放入高溫爐加熱至 950
℃
(
3)15 分鐘後取出迅速置入冷水中冷卻
(
4)分多次入 3
﹪v/v 氫氯酸約 10ml,使用電磁攪拌溶出熔融物,移入
100ml 量瓶,並用同濃度氫氯酸稀釋至標線備用
(二)、若分析元素項目不含
SiO
2
:
常用混酸(
HClO
4
+
HNO
3
+
HF)分解法,一般日常所見礦物幾乎皆
可分解,諸如矽酸鹽類-石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇
紋石、、,此外大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。混酸分解法後
之溶液可直接用
ICP 分析礦物中除矽以外主要及次要元素成份
(
Al
2
O
3
、
Fe
2
O
3
、
CaO、MgO、Na
2
O、K
2
O、TiO
2
;>
0.1
﹪)。以下為混酸分解
之步驟:
1、
秤取試樣約
0.1g
〜0.2g(至 0.1mg)於白金坩堝,加 HClO
4
2
〜4 mL 、HNO
3
1
〜2 mL 、HF 5〜10 mL ,用白金線混合,在電
爐或砂浴上小心加熱分解,蒸發至乾涸。
※不同礦物含 SiO
2
量不一,可斟酌樣品除矽後其他元素成份含量,
秤取較大量樣品。例如:對高純度石英砂,如秤取
10 g 含
99.5
﹪SiO
2
砂樣,經混酸分解後,其溶質含量僅有約
50mg,可
藉此提高樣品之偵測極限。(如取較大量樣品,可酌量增加劑量
或加兩次混酸,以確保分解完全)
2、冷卻後,加 HCl(1+1)5mL,加熱溶解後加水 10mL,繼續加熱約
5
〜10 分鐘,至溶解完全。(最好用白金坩堝蓋覆覆蓋,以免溶劑揮
發)
3、冷卻後,移入 100mL 量瓶,可配合分析方法添加其他試劑後,再加水
至標線備用。
(三)、如何確認前處理是否完全?
1、鹼性助熔劑法:樣品熔融後溶於 HCl,應觀察溶液部分是否澄清,固
狀物部分是否呈白色絮狀(矽水解物),燒杯底部無雜質、砂質等不
溶物,乾涸至無
HCl,再溶於 HCl 應保持於沸點附近加熱至溶解完全,
才可進行過濾、洗滌步驟。
2、
混酸分解法:乾涸後溶於
HCl 或 HNO
3
,觀察溶液是否澄清或含
有不溶物。