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在
0.45 µm 滤膜上过滤后定容按标准液方法测定;对于与水分层溶剂,将溶液移入分液
漏斗中分离,取水层并将非水层洗涤三次,将滤液定容
100 mL 按标准液方法测定。
3. 结果与讨论
3.1 循环伏安图
P
2
i
p
/
µA
blank
p
1
E/V
图 2.
2.0×10
-5
mol·L
-1
ABT在玻碳电极上的循环伏安图。
Fig.2 The Cyclic voltammetry of 2.0×10
-5
mol·L
-1
ABT on glass carbon electrode.
图
2 为 2.0×10
-5
mol·L
-1
ABT在玻碳电极上的电化学行为。由图 2 可知,ABT在 0.86
V处有一明显的氧化峰(p
1
)
,而在
0.0 V处有一小的还原峰(p
2
)
,表明
ABT在玻碳电
极上为一个准可逆过程。在本实验中,因为
p
1
较
p
2
峰形好,而且灵敏度高,故在本实验
中,均以
p
1
为研究对象。对于氧化过程,电子转移数(
n)可以根据下公式
[8]
求得。
|E
p
-E
p/2
|=1.857RT
/αnF
在本实验中,
|E
p
-E
p/2
|=125 mV,代入公式求得
α
n=0.38,根据文献
[3]
取
α
=0.4
,
得
n=0.95≈1,即在本实验条件下,ABT氧化为 1e电极反应过程。
考察了缓冲溶液
pH对氧化峰电位E
p1
的影响。当
B-R缓冲溶液在pH 1.4~7.0 范围内
变化时,随
pH增大TAP峰电位E
p1
逐渐负移,两者之间呈线性相关(图
3),线性回归方
程
E
p1
= -0.0495 pH +1.4843(γ=0.9972)。此结果表明H
+
参与了电极反应。