�3.5 温度和时间对 RLS 强度的影响��
实验时间选定在
20, 40, 60 和 100 min 时测定,随着时间的增加,3 种体系的散射峰均
有增加。反应在
20 min 时散射强度达到最大并且在 60 min 内保持不变,因此选择反应放置
20 min 后测定。
�
分别在
20
℃, 40 ℃, 60 ℃下进行了测定,结果显示 3 种表面活性剂均在室温下所
得曲线比较满意。随着反应温度升高后,
RLS 强度降低,原因可能在于, CS
�+与
AuCl
�4�-之间主要以静电引力形成离子缔合物,温度较低,有利于反应的进行;随着
反应温度的提高,分子热运动加快,离子缔合物结构遭到破坏,导致
RLS 强度下降,故选
择
20
℃,即室温下进行测定。�
3.6 共存离子对 RLS 强度的影响
�
考察了
13 种常见物质对 RLS 强度的影响(表 1)。由表 1 可见,Zn
��2+�对 CPB
的测定,
Hg
��2+�对 CTMAC 的测定有一定的干扰,其它离子对被测表面活性剂均无
干扰。阴离子表面活性剂的干扰较强,可以将样品通过阴离子交换树脂,分离阴离子表面活
性剂和阳离子表面活性剂,从而避免其对测定的干扰。
3.7 标准曲线的绘制
�
取不同浓度的
CTMAB, CTMAC 和 CPB,置于 10 mL 比色管中,按最佳实验条件加
入 缓 冲 溶 液 和
HAuCl
�4 , 混 合 均 匀 , 定 容 至 10 mL , 室 温 下 静 置 20 min 后 , 于
�λ���ex�=�λ���em�下进行测定共振光散射强度 ΔI��RLS�,以 CS 的浓度
为横坐标
, ΔI
��RLS�为纵坐标作图,绘制标准曲线,线性回归方程及相关参数见表 2。
3.8 实际样品分析
�
通过测定南湖水,洗发水,护发素
3 种实际样品,验证该方法的实用性,相对于其它
阳离子表面活性剂,
CTMAB 在洗涤剂中的用量最大,因此以 CTMAB 为分析对象进行了
测定。取长春市南湖水
20 mL, 洗发水和护发素样品各 1.0 mL, 溶解,定容至 100 mL;向其
中加入
0.5 mL 30% H
�2O�2,以氧化还原性干扰物;再加入 0.1 g 酒石酸,络合部分金属
离子;充分反应后,加热至沸,除去过多的
H
�2O�2,冷却后过滤。各取 10 mL 滤液,以
0.5 mL/min 的速度通过处理好的阴离子树脂交换柱,以同样的速度用 50%甲醇洗脱,洗脱
液浓缩至干去除甲醇。用水稀释至
10 mL,取 1 mL 稀释液在最佳实验条件下测定,结果见
表
3。RSD 在 1.5%~2.5%,回收率在 92.0%~101.3%之间,证明本方法可靠,适用于痕量
CS 的测定。
将洗发水实际样品经过同样的前处理,用溴甲酚紫光度法进行测定样品中 CTMAB 含
量
��[19]�,在�10 mL 比色管中依次加入溴甲酚紫( BCP)1.2 mL�,pH 6.42 的
NaH
�2PO�4�Na�2HPO�4 缓 冲 溶 液 ( 0.2 mol/L NaH�2PO�4 , 0.2 mol/L
Na
�2HPO�4)1.0 mL 和的实际样品 1.0 mL,稀释至 10 mL,放置 4 h 后,以试剂空白作
参比,利用紫外分光光度计在
588 nm 处测定吸光度,测定结果与 RLS 方法比较。由表 4 可
见,以
HAuCl
�4 为探针,采用 RLS 方法测定 CS 可靠。
��
1 GUO Xiang
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3 CHEN Yong
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