2.2 色谱条件

　　

Fuji C18



色谱柱

(150 mm×4.6 mm  

，

5 μm，天津市三维色谱仪器配

件厂

);流动相：V(甲醇)∶V(0.02 mol/L 乙酸铵)=10∶90;流速：0.8 mL/min;检

测波长：

230 nm;进样量：20 μL。

　　

2.3 实验方法

　　

2.3.1 碳十八烷基填料的键合[9] 取硅胶 10.0 g，用 6 mol/L HCl 进行酸

洗后，抽吸过滤，蒸馏水洗至洗出液呈中性，烘干。将处理好的硅胶放入三口烧

瓶中，固定在油浴上，右侧接滴液漏斗，内装十八烷基三氯硅烷

13.6 mL 和甲

苯

20.0 mL，漏斗上端封闭，左侧接真空泵。开启真空泵抽真空 2 h，使油浴温

度控制在

150 ℃。加热完毕后，待油浴温度降至 50 ℃左右，关闭真空泵，边

搅拌边缓慢加入硅烷化试剂和甲苯混合液，右侧加入

0.5 mL 三乙胺后，左侧

立刻通入

N2，右侧连接冷凝装置，启动加热开关，控制反应液温度 130 ℃，

连续回流反应

3 h。冷却至室温。抽滤，依次以甲苯、甲醇、二氯甲烷洗涤硅胶 2

次，最后用丙酮洗涤抽滤，将硅胶放入电热真空干燥箱

(80 ℃，0.04 MPa，3 

h)，冷却至室温即得产品。

2.3.2 

 

新型填料的制备及表征 取适量

C18 填料，依照不同产品性能的要求

调整不同比例

(如 20%～30%)结构性添加物的复合粘合剂，在充分混匀后，加

压成型，即可得此具有整体性的填料。将两种填料彻底干燥后进行电镜扫描，可

看出表面结构的差异，放大倍数为

100 倍。

2.3.3 

 

填装 传统固相萃取是时将填料装填在两个挡板之间，而新型固化填料无

需挡板，直接装填压匀即可使用。每种小柱都分别装有

200 mg/3 mL，500 

mg/6 mL 两种规格。

　　

2.3.4 

 

苯甲酸的吸附测定 以

0.02 mol/L 乙酸铵水溶液为溶剂，分别配制

1.0 和 2.0 g/L 的苯甲酸溶液。取 1.0 g/L 样品溶液 1 mL 通过已用 3 mL 甲醇