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中国

科技论文在线

1.2.3 

纳米胶囊的包封率测定 

80 

取一定量的纳米胶囊溶液置于

10 mL 的试管中，加入 5 mL 石油醚（30~60 °C），漩涡

振荡

5 min 后待其静止分层，取上层溶液，重复操作一次，将萃取液合并，并转移至圆底烧

瓶进行旋转蒸发。待蒸发至近干，用氮气吹去剩余溶剂。

 

在萃取物中加入一定体积的癸酸乙酯内标，漩涡振荡

1 min 后取 1  μL 样品进入气相色

谱检测。色谱条件如下：采用

DB-WAX 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气

85 

为氮气，进样口温度

250 °C，检测器温度 250 °C，分流比 10:1。升温程序：45 °C 维持 2 min，

后以

8 °C/min  升温至 250 °C 并保持 5 min。萃取得到的茉莉精油量化采用气相色谱分离得

到的所有峰面积扣除内标峰面积，并结合已知的内标含量获得。

 

经气相色谱测定所得到的即为纳米胶囊溶液中的游离态芯材。因此，纳米胶囊的包封率

依据下式得到：

 

90 

%

100

×

−

=

E

GC

E

N

M

m

M

Y

 

Y

N

：

  纳米胶囊的包封率； 

m

GC

：由气相色谱测得的纳米胶囊溶液中的游离态茉莉精油含量（

g）； 

M

E

：

  乳化过程加入的茉莉精油总量（g）。 

1.2.4 

纳米胶囊的透射电镜观察 

95 

在覆有支持膜的

400 目铜网上滴加一滴纳米胶囊溶液，停留 5 min 后用滤纸吸取周围多

余的溶液，自然干燥后即可放置于透射电子显微镜上，选取合适的视野进行观察拍照，仪器

加速电压为

75 kV。 

2  结果与讨论 

2.1  纳米胶囊的制备工艺优化 

100 

通过预实验研究，获得了纳米胶囊制备中最重要的工艺条件——壁材混合比例（

1:1）

与

pH（4.80）。以下将以平均粒径、PDI 及电位值作为指标，分别对壁材浓度、乳化剂种

类、乳化剂添加量及芯材浓度进行优化。尽管胶囊的包封率是决定其包埋效果的重要指标，

但纳米胶囊作为一种长期分散型体系，首要需要考虑的是如何提高其稳定性。因此，为了明

确工艺优化过程，在制备得到具有较高稳定性的纳米胶囊后，才以包封率作为指标考察芯材

105 

浓度对其包埋效果的影响。

 

2.1.1 

壁材浓度的影响 

在微胶囊的制备中，所选取的壁材浓度为

1%，如继续提高其浓度，则微胶囊间易发生

粘连。对于纳米胶囊而言，则还需要使其具有均相的体系，因此壁材浓度的选择非常关键。

由图

1 可见，随着壁材浓度的升高，粒径与电位都逐渐上升，PDI 值除了在 0.5%时略有下

110 

降，其余也均呈现相同的变化趋势。这表明纳米胶囊的壁厚在逐渐增加，对于芯材的保护性

得到了加强，但同时体系中存在的密度较高粒子也使得稳定性在逐渐下降。综合考虑三个因

素，最优条件应该为壁材浓度

0.25%，但考虑该条件下的生产效率太低，故选择粒径与 PDI

都十分相近的

0.5%。虽然此条件下的电位与 0.25%时的差距较大，可能会造成体系的不稳

定性，但这可以在后续的固化工艺中得以弥补。

 

115