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中国

科技论文在线

 

柠檬黄（

Tartrazine，纯度>99.9%）、酸性橙 II(Acid orange II,  纯度>99.9%)购自美国 Fluka  公

80 

司。

 
乙酸铵

(纯度>98.0%，HPLC 级别)，醋酸(纯度>99.8%，HPLC 级别)均购自 CNW 公司，

甲醇

(HPLC 级别)，乙腈(HPLC 级别)均购自美国 TEDIA 公司，氨水(分析级)购自重庆川东

化工厂。

 

1.3 实验条件 

85 

1.3.1 

标准溶液配制 

准确称取（精确到

0.1 mg）适量固体标准品于 10 mL 容量瓶中，用 HPLC 级别甲醇定

容，分别配成

1000 mg/L 的标准储备液，储存于 4℃冰箱内，备用；吸取适量的标准储备液，

用水定容分别配制混合标准溶液，如需要，用水继续稀释成所需要的系列混合标准溶液。

 

1.3.2 

仪器分析条件 

90 

液相色谱参数：

 

ACQUITY UPLCTM BEH C18 (1.7  μm, 2.1 mm×50 mm)；流速：0.2 mL/min；柱温：

35℃，进样量：10  μL；    流动相：A 为 10 mmol/L  乙酸铵水溶液（含 0.1%  乙酸），B
为

HPLC 级别甲醇；流动相梯度洗脱程序：0.0～2.0 min, 5% B；2.0～6.0 min, 5% B  递增至

30% B；6.0~12.0 min 30% B  递增至 90% B；12.5 min  还原为初始状态 5% B。 

95 

质谱参数：

 

离子源：

ESI；离子源温度：150℃；扫描模式：甜味剂，酸性橙 II（负离子扫描），其

他色素类（正离子扫描）；多反应监测（

MRM）；采用脱溶剂气体（高纯氮，>99.999%）

流量：

1000 L/h；脱溶剂温度：500℃；锥孔反吹气：50 L/h；碰撞气：高纯氩。各物质 MRM

监测优化参数详见表

1。 

100 

 

表

1 8 种分析物质的质谱优化参数 

Table 1 Optimized MS parameters for the analytes 

No Analyte  Parent ion 

(m/z) 

Daughter 
ion (m/z) 

Cone  （V） Collision 

(V) 

1 

Tartrazine 

(柠檬黄) 

469.0 

222.9* 

305.0 

24 

24 
18 

2 

Acesulfame potassium 

（安赛蜜）

 

161.9 

77.9 

81.9* 

22 

22 
12 

3 

Saccharin sodium 

（糖精钠）

 

181.9 

42.0 

105.9* 

36 

26 
18 

4 

Sodium cyclamate 

（甜蜜素）

 

178.0 79.9*  38 

18 

5 

Ponceau 4RC 

(酸性红 18) 

538.9 

158.0* 

222.9 

30 

30 
34 

6 

Sunset yellow 

(日落黄) 

409.0 

172.9* 

236.0 

24 

24 
22 

7 

Allura Red AC 

(诱惑红) 

452.9 

202.1 

217.0* 

24 

32 
24 

8 

Acid orange II 

(酸性橙 II) 

327.0 

155.9 

170.9* 

38 

32 
26 

* quantification ion(定量离子) 

 

105 

1.3.3 

样品前处理 

样品溶解（固状样品需均质，液状样品可直接溶解）：准确称取

1 g 左右试样，置于 10 

mL 容量瓶中，用 HPLC 级别甲醇定容，室温超声 15 min 分散均质，均质溶液备用；如有固