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粉剂类化妆品中铅含量检测预处理方法探讨
胡蓉,商少明
江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡
(214122)
E-mail:
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,
smshang@jiangnan.edu.cn
摘
要:化妆品重金属检测前的预处理非常重要,粉剂类化妆品由于其成分不同于膏霜和乳
液类化妆品,因此,采用的预处理方法也与之不同。本文对比了干灰化法、湿法消解和压力
罐消解法,在试验中加入了超声和微波等辅助手段,发现压力罐消解配合超声与微波的方法
能有效提高待测元素测量结果,回收率在
96%-104%。
关键词:化妆品;铅;预处理;超声;微波
中图分类号:
O657. 31;O657. 32
1.引言
粉剂类化妆品主要是指以粉类原料为主要原料配制而成的外观呈粉状或粉质块状的一
类美容化妆品,主要包括香粉、粉饼、胭脂以及粉质眼影块等。这类化妆品的原料主要有遮
盖剂、吸收剂、黏附剂、滑爽剂以及一些颜料和香精。具体配方主要包括:滑石粉、高岭土、
钛白粉、氧化锌、碳酸镁、轻质碳酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、着色剂、香精等,一些粉饼
还加入胶黏剂如阿拉伯树胶、羊毛脂和滋润剂山梨醇等成分。
因此,对于粉剂类化妆品样品预处理不同于乳液和膏霜类化妆品,我们发现,一些粉质
类化妆品成分较复杂,浸提法或一般酸消化很难提取、消化完全。本试验采用了多种预处理
方法,摸索了各种试验条件进行对比,运用了超声和微波等辅助手段,以期达到较好的效果。
2.实验部分
2.1 主要仪器及试剂
2.1.1 主要仪器
原子吸收光谱仪,
TAS-990,北京普析通用仪器有限公司;
分析天平,
FA1004,上海精密科学仪器有限公司;
箱式电阻炉,
SX2-8-16,上海跃进医疗器械厂;
电热恒温干燥箱,
DHG-9041A,上海精宏实验设备有限公司;
高温反应微波炉,
NJL07-1,南京杰全微波设备有限公司;
超声波清洗器,
KQ-300,昆山超声仪器有限公司;
聚四氟乙烯内胆压力罐,
25mL,济南恒化科技有限公司。
2.1.2 试剂
铅标准溶液
(1mg/mL);硝酸(AR);高氯酸(AR);30%双氧水(AR);二次蒸馏水;市
售某品牌粉饼一盒。
2.2 原子吸收分析条件
分析谱线
Pb 283.3 nm,灯电流 3 mA,狭缝 0.2 nm,燃气流量 1.2 L/min。
2.3 铅标准曲线的制作
将铅标准溶液分别配置成为浓度为
1、2、3、4、5µg/mL 的溶液,用原子吸收分光光度