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化学分析仪器检定与使用的效度关联分析

   摘 要:化学分析仪器在检定与使用过程中存在两个误区,一是认为仪器经检定合格后,
其测量结果一定准确;二是认为用质控标样校准的仪器不需要检定。文章以气相、液相、离子
色谱仪为例,在探讨三种色谱仪的检定与使用问题的基础上,剖析色谱仪检定与使用的效
度关联,并进而推演化学分析仪器检定与使用的效度关联。
  关键词:气相色谱仪;液相色谱仪;离子色谱仪;检定;使用
\  在从事化学分析仪器的检定与使用工作过程中,发现存在一些误区,如:检定合格的
仪器,测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器不需要检定等。文章以气相、液相、离子色
谱仪为例,逐一探讨其检定与使用中的问题,并在观测问题的基础上分析色谱仪检定与使
用的效度关联,进一步推出化学分析仪器检定与使用的效度关联。
  

1 色谱仪检定中的问题分析

  气相、液相、离子色谱仪因其特性的不同,检测过程中会出现不同的问题,分析气相、液
相、离子色谱仪检定中的问题,为化学分析仪器检定与使用的效率关联分析提供依据。
  

1.1 气相色谱仪检定中的问题分析

  气相色谱仪具有分离效率高、灵敏、快速等优点,在化工、医药卫生、食品工业、环保等行
业应用很广。由于生产厂家、型号、色谱柱接头的不同,气相色谱仪在检定中常出现接头接不
上的问题。在检定中,不更换色谱柱,而直接检定其灵敏度或检测限,这样利于检测时间的
节省并提高检测的准确度。然而有时采用直接加入标准物质而不更换色谱柱的方式,会导致
出峰或不出峰的落差现象。
  

1.2 液相色谱仪检定中的问题分析

  液相色谱仪是完成液相色谱分析的工具。检定过程中基线噪声、标准物质不确定度、色谱
峰高重复性、进样量等对测量结果具有较大影响,也可能导致液相色谱仪检定的不确定。如
Nd(基线噪声)的不确定度评定,基线噪声的测量方法是取 10 min 基线,测量 10 min 内
基线的最大峰

—峰高。通过游标卡尺测量以得出数据,通过不确定度 B 类评定可以确认为

0.01 mm。在实际检测中,一般通过调整显示噪声峰,峰高在(1~10)mm 以内,以 1 mm
计,噪声测量的相对不确定度值测定则为

1%。此外,标准物质不确定度、色谱峰高重复性、

进样量等都会对液相色谱仪的测定带来不确定性,增加检定过程中的难度。
  

1.3 离子色谱仪检定中的问题分析

  离子色谱仪主要用于阴、阳离子的分析测定,具有选择性好、快捷、简便

, 可同时测定多

组分的特点。离子色谱仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相
关系数的检定、保留时间和定量重复性的检定等过程中也会出现问题与不确定性。如在基线
噪声与基线漂移的检定中,在规程中第

16 条就有要求: 记录不少于 30 min 的基线。离子色

谱仪在正常检测过程中的流速大致设定在

0.5~1.2 ml/min 范围,在设定值中泵流速 2.0 

ml/min,基线则保持在某些 30min 的范围,在检定中如果流速超过所需的范围,会导致仪
器整体的超载与晃动,从而基线噪声和漂移也会增大,最后致使检测结果的不确定。因此流
速的设定对检定结果有重要影响。
  综合以上分析,气相、液相、离子色谱仪在检定过程中都会出现一些的不确定度或检定
难度,如气相色谱仪检定中型号的不一致、接头的不一致导致会否出峰的落差现象;液相色
谱仪的基线噪声、标准物质不确定度、色谱峰高重复性、进样量等因素会造成影响;离子色谱
仪在基线噪声和基线漂移的检定、最小检出浓度的检定、线性范围和相关系数的检定、保留时