background image

2 硝酸盐氮的其它主要测定方法介绍

水质中硝酸盐氮的测定方法除了紫外分光光度法外,主要还有酚二磺酸分光光度法,

镉柱还原法,麝香草酚分光光度法,离子色谱法等[5]。

2.1 酚二磺酸分光光度法

酚二磺酸分光光度法是较早使用的测定硝酸盐氮方法之一,也是较常用的测定方法。

适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水[6,7]。其原理是利用硝酸盐在无水的情况下与酚

二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于 410nm 处进行分

光光度测定。检测浓度范围在 0.02~2mg/L 之间,浓度较高时,可以采用较少的试份测定。

酚二磺酸分光光度法具有仪器设备简单、方法易于推广,精密度和准确度高等特点。但该

法操作繁锁、干扰因素多,当水体中含有氧化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,对

硝酸盐氮含量的影响较大,需作复杂的前期处理。分析一个样品,从开始分析至出具数据,

至少需要 2d 的时间,需要用试剂 11 种,其中苯酚为剧毒品。同时标准物质硝化不完全,

蒸发皿的粗糙度、转移过程中的损失,都容易导致测定结果偏低[8]。

2.2 镉柱还原法

镉柱还原法在检测硝酸盐氮时不受氯离子的干扰,因此我国《海洋监测规范》中将镉

柱还原法列为检测海水中硝酸盐氮含量的首选方法。其原理是水样通过镉还原柱,将硝酸

盐定量地还原为亚硝酸盐,然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚

硝酸盐氮,得硝酸盐氮的含量[9]。镉柱还原法快速,准确,重现性好。由于该法不受氯离

子的干扰,因此也可以用于地表水的检测。实用性强,在受潮水影响的水质中,仍然能取

得优良的检测效果。在同时检测大批水样时,只需要多加几根镉柱即可。但是镉柱还原法

所用试剂较多,操作过程较为繁琐,每一个柱每天要校正一次 F 值,每做一批样品柱要

活化,而且测量结果容易偏低[10]。

2.3 麝香草酚分光光度法

麝香草酚分光光度法测定硝酸盐氮原理是在浓硫酸存在下,麝香草酚与硝酸盐生成

硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,该颜色在 420nm 处有最

大吸收。最低检出浓度为 0.12mg/L,最高检出浓度为 10mg/L  

。麝香草酚分光光度法在测定

较清洁水中的硝酸盐氮时,水样无需预处理[11]。该检测方法操作简易,快速,灵敏度高,

没有样品损失,适用于水中硝酸盐氮的测定。因麝香草粉微溶于水,以无水乙醇配制麝香

草酚溶液时,因乙醇易挥发,试剂大部分附于管壁上,易使测量结果偏低。另外,麝香草

酚分光光度法所需试剂较多,其中所用氨水对人的呼吸道有刺激作用,危害实验人员的