六、注意事项
1. 本法适用于在 95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品；
2. 经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采用硅胶作为干燥剂当其
颜色由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于

135℃条件下烘干 2～3h 后，再重新使

用。
3.   直 接 干 燥 法 的 最 低 检 出 限 量 为 0.002g ， 当 取 样 量 为 2g   时 ， 方 法 检 出 限 为
0.10g/100g

≤

，方法相对误差

5%。

思考题
1. 在下列情况下，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？
(1)样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸
湿性较强；（

5）美拉德反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封

好；（

8）干燥器中硅胶已受潮。

2. 干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？
3. 为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？

 

实验二 莜麦中总灰分含量的测定

一、目的与要求
1. 学习食品中总灰分测定的意义和原理。
2. 掌握测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择。
二、原理

将样品经炭化后置于

500～600℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放

出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化
物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
三、材料与仪器
1.材料

莜麦粉

2.仪器
（

1）高温电炉（马福炉）；

（

2）坩埚钳；

（

3）带盖坩埚（瓷坩埚）；

（

4）分析天平；

（

5）干燥器。

四、测定步骤：
1. 瓷坩埚的准备

将坩埚用盐酸（

1∶4）煮1~2h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外

壁及盖上写上编号，置于马弗炉中，在

550℃±25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取

出，放入干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒重。（两次称量之差不超过
0.5mg）
2. 样品的预处理

准确称取

1.00g-2.00g预先粉碎均匀的莜麦粉样品于已知质量的坩埚中进行炭化。

3. 样品的炭化：以电炉小火加热使试样充分炭化至无烟。
4. 样品的灰化：将炭化后的试样置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧灰化至碳微粒小时样