间和定量重复性的检定等过程中也会出现检定的问题与不确定。
　　

2 色谱仪使用过程中的问题及建议

　　色谱仪使用过程中的问题会直接影响的实验结果。分析气相、液相、离子色谱仪在使用过
程中的问题及建议，将利于提高色谱仪的使用效果，并为色谱仪检定与使用的效度关联提
供理论依据。
　　

2.1 气相色谱仪使用过程中的问题及建议

　　气相色谱仪在使用过程中气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、进样技术、易
分解与易冷凝物质等程序的分析都需要规范操作，否则都能致使数据的偏差。气相色谱仪要
求气相纯度

99.99%以上，若气相纯度未达标则会导致检测限高且基线的不稳定。如使用

98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，则会因气体纯度不足而使测度的基线出
现严重不稳并改变检测精确度。气流比例也会影响到气相色谱仪使用的结果，如果气流比例
未达到合理的比例即

N2

∶H2=1∶（0.85～0.1），则会导致定量校正因子的不重复，从而产生

较大误差。此外，气路的检漏和清洗、进样技术、易分解与易冷凝物质等环节都会对气相色谱
仪的使用带来影响。
　　

2.2 液相色谱仪使用过程中的问题及建议

　　液相色谱仪在使用过程中当基线噪声的测量根据

JJG705-2002 和检定证书的操作时，

不确定度仍然在

1%。标准溶液浓度根据国家标准物质中心的检测定证书 4%的测度，仍会

出现

2%的不确定度。色谱峰高在按照检定规程进样（流动相为 100%甲醇，流速为 1 

mL/min，进 10μL 浓度为 1×10-4 g/ml 萘－甲醇，检测波长为 254nm），连续进样 10 次，最
终测量仍会出现

0.43%的偏差。此外，进体量体积、合成量体积、相对扩展值等在使用过程即

使按照检定证书的测定也会出现一定的不确定度。因此，在使用过程中既要严格按照检定证
书的测定规定使用，并要注意严格规范、按比例、按步骤的进行。
　　

2.3 离子色谱仪使用过程中的问题及建议

　　离子色谱仪在使用过程中由于没有经过适当前处理的样品，长期积压易污染电导检测
器，令其出现基线噪声变大，灵敏度降低等问题。对于电导检测器在使用过程中的问题，通
过使用一定量的溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至

pH 值达中性，用一定量大

约

0.001 mol/L KCI 溶液以校正，可以使电导检测的污染尽可能恢复。此外，分析泵在使用

过程中会出现气泡或漏液等现象，气泡或漏液会使基线的噪声变大，色谱峰形状紊乱，从
而导致使用过程出现故障。在此情况下应尽可能为分析泵提供充足淋洗液，使其在真空脱气
环境下实现清洗。抑制器也是离子色谱仪使用中常出现问题的一个环节，如抑制器在灵敏度
降低，表现为峰面积减小或背景电导升高等现象，对于抑制器使用过程中的故障则最好是
在让充分水化溶胀后保证其再生液的出口顺畅，从而促进抑制器的微膜净化。
　　归纳言之，气相色谱仪在使用过程中有气体纯度、气流比例的选择、气路的检漏和清洗、
进样技术、易分解与易冷凝物质等程序的操作问题；液相色谱仪在使用过程中有基线噪声、
标准溶液浓度、色谱峰值、进体量体积、合成量体积、相对扩展值等因素的影响而产生的问题；
离子色谱仪在使用中出现的问题主要表现为电导检测器、分析泵、抑制器等方面的问题。以上
都作了针对气相、液相、离子色谱仪使用过程中问题相应的改进建议。
　　

3 化学分析仪器检定与使用的效度关联分析

　　传统上认为化学分析仪器在检定与使用过程中检定合格的仪器，测量结果一定准确、用
质控标样校准的仪器不需要检定，这些被证明是实践的误区。本文以实例结合气相、液相、离
子色谱仪在检定与使用中存在的问题，得出三种色谱仪在检定与使用中不能保证检定合格
的仪器，测量结果一定准确、用质控标样校准的仪器亦需要检定。
　　通过气相、液相、离子色谱仪检定可看到，即使检定合格的仪器，如气相色谱仪检定中
若使用的接头不一致，会导致产生不出峰的现象；液相色谱仪检定中若出现基线噪声、标准