2
、冬季水温较低时,络合反应速度较慢,易造成滴定过量而产生误差,
因此,当温度较低时应将水样预先加温至 30 -40
℃
℃后进行测定。
3、氨-
氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度,易保存在塑料瓶中。
4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色,
可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰,遇此情况,可在加指示剂前用 \S<
=K1G 2ml 1%的 L—半胱氨酸和 2ml 三乙醇胺(1:4)进行联合掩蔽,或
先加入所需 EDTA 标准液 80%~90%(记录在所消耗的体积内),即可消除
干扰。
1.5 磷酸盐的测定(目视比色法)
(一)目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的
含量。常用的目视比色法是系列比色法。
(二)磷酸盐的测定
1
、概要 在 0.6mol/LH+的酸度下,磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄,用氯化亚锡
还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。
2、仪器: 具有磨口塞的 25ml 比色管
3
、试剂及其配制 1)、磷酸盐标准液(1ml 含 1mg 磷酸根):称取 105℃干
燥过的磷酸 二氢钾(KH2PO4)1.433g,溶于少量除盐水中,稀释至
1000ml. 2)、磷酸盐工作液(1ml 含 0.1mg 磷酸根):取上述标准液用除盐
水准确稀释 10
倍。 3)、钼酸铵-硫酸混合液:于 600ml 蒸馏水中徐徐加入
167ml
浓硫酸 ( =1.84g/cm3
ρ
)冷却至室温。称取 20g 钼酸铵
[(NH4)6Mo7O24?4H2O
] 溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至
1000ml.
4
、测定方法: 1)、量取 0,0.05,0.1 磷酸盐工作液以及 5ml 检测水样,分
别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约 20ml
摇匀。2)、于上述比色管中各
加入 2.5ml 钼酸铵-
硫酸混合溶液,然后用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。3)、于每
支比色管中加入 2~3 滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待 2 分钟后 进行比色。
水样中磷酸盐的含量按下式计算: R.KJ+ULzu
PO43-=(0.1V1×1000)/Vs=V1/Vs×102 mg/L
式中: V1----与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积,Vs----水
样的体积,0.1-----磷酸盐 mg/ml
(三)测定时注意点
1、水样与标准色应同时配制显色。
2、为加快水样显色速度,显色时水样的酸度应维持在 0.6mol/L(H+)
M22b3、水样中混浊时应过滤后测定,磷酸盐的含量不在 2~50mg/L 内时,
应适当增加或减少水样量。
1.6 锅炉排污率量的监控及计算
一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示,排污率就是排污水量占锅炉蒸发量
的质量分数,可用下式表示:
P=(Dp/D)×100
% 式中:P----排污率
Dp----
排污水量 ,D----锅炉蒸发量,二.在实际运行中,由于排污水量难以测
定,因此排污率不以上式计算, 而是由水质监测分析来计算。 对于工业锅炉
来讲,一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便, 因此工业锅炉通常以