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水质分析化验方法

一、硬度和钙离子、镁离子的测定

(一)总硬度的测定

1、原理
钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物,其络合稳定常数

分别为 10

10.7

和 10

8.7

.考虑到 EDTA 受酸效应的影响 ,将溶液 PH 值控制为 10

,钙、镁离子都与 EDTA 完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的
总量,即总硬度。

2、主要试剂
1)氨一氯化铵缓冲溶液( PH=10)称取 675g 氯化铵溶于 200ml

水中,加入 570ml 氨水,用水稀释至 1000Ml

2

   

)三乙醇胺 1+1 水溶液;

3)酸性铬蓝 K-萘酚绿 B(简称 K-B

   

)混合指示剂 称取 1g 酸性铬

蓝 和 2.5g 萘酸绿 置于研钵中,加 50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。

(4)EDTA

   

标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.

3、测定步骤
取 50.00ml 水样 (必要 时先用 中速滤 纸过滤 后再取 样 )于 250ml 锥形瓶

,加 10mlPH=10 的缓冲溶液,加入少许 K-B 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴
定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的
体积.水样的总硬度 

 

     

式 中 C(1/2EDTA)——取 1/2EDTA 为基本单元时的浓度,mlo/L;

V1——滴定时消耗的 EDTA 溶液体积,ml;
V——
所取水样体积,ml

总硬度以 CaCO

3

计时

     

式 中 M(CaCO

3

)——COCO

3

的摩尔质量,g/mol;

C(EDTA)——EDTA 溶液的浓度,mol/L.

()钙离子的测定
1EDTA 滴定法
1

   

)原理

溶液 PH≥12 时,水样中的镁离子沉淀为 MgOH

2

这时用 EDTA 滴定,钙则被 EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消
耗 EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。

2)主要试剂

   

①氢氧化钾溶液 20%
② EDTA

  

标准溶液 CEDTA=0.01mol/L;

③钙黄绿素-酚酞混合指示剂
(3)

   

测 定 步 骤

用 移 液 管 移 取 水 样 50ml(必 要 时 过 滤 后 再 取 样 )

250ml 锥形瓶中,加 1+1 盐酸数滴,混匀,加热至沸 30s,冷却后加 20%
氧化钾溶液 5ml,加少许混合指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色
荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的
体积。钙离子的含量