水质分析化验方法
一、硬度和钙离子、镁离子的测定
(一)总硬度的测定
1、原理
钙离子和镁离子都能与 EDTA 形成稳定的络合物,其络合稳定常数
分别为 10
10.7
和 10
8.7
.考虑到 EDTA 受酸效应的影响 ,将溶液 PH 值控制为 10
时,钙、镁离子都与 EDTA 完全络合,因此在此条件下测定的应是两者的
总量,即总硬度。
2、主要试剂
(1)氨一氯化铵缓冲溶液( PH=10)称取 67。5g 氯化铵溶于 200ml
水中,加入 570ml 氨水,用水稀释至 1000Ml;
(2
)三乙醇胺 1+1 水溶液;
(3)酸性铬蓝 K-萘酚绿 B(简称 K-B
)混合指示剂 称取 1g 酸性铬
蓝 K 和 2.5g 萘酸绿 B 置于研钵中,加 50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。
(4)EDTA
标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.
3、测定步骤
取 50.00ml 水样 (必要 时先用 中速滤 纸过滤 后再取 样 )于 250ml 锥形瓶
中,加 10mlPH=10 的缓冲溶液,加入少许 K-B 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴
定至溶液由红色变为蓝色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的
体积.水样的总硬度 X 为
式 中 C(1/2EDTA)——取 1/2EDTA 为基本单元时的浓度,mlo/L;
V1——滴定时消耗的 EDTA 溶液体积,ml;
V——所取水样体积,ml。
总硬度以 CaCO
3
计时
式 中 M(CaCO
3
)——COCO
3
的摩尔质量,g/mol;
C(EDTA)——EDTA 溶液的浓度,mol/L.
(二)钙离子的测定
1、EDTA 滴定法
(1
)原理
溶液 PH≥12 时,水样中的镁离子沉淀为 Mg(OH)
2
,
这时用 EDTA 滴定,钙则被 EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消
耗 EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。
(2)主要试剂
①氢氧化钾溶液 20%;
② EDTA
标准溶液 C(EDTA)=0.01mol/L;
③钙黄绿素-酚酞混合指示剂
(3)
测 定 步 骤
用 移 液 管 移 取 水 样 50ml(必 要 时 过 滤 后 再 取 样 )于
250ml 锥形瓶中,加 1+1 盐酸数滴,混匀,加热至沸 30s,冷却后加 20%氢
氧化钾溶液 5ml,加少许混合指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色
荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的 EDTA 标准溶液的
体积。钙离子的含量 X 为