石油类检验操作细则

方法与原理

用四氯化碳取水中的石油类物质，测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、

植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为

2930cm

-

1

、

2960 cm

-1

、

3030cm

-1

谱带处的含量为总萃取物于石油类之差。

仪器
红外分光光度计：能在

3400～2400cm

-1

之间进行扫描操作，并配有

1cm 和 4cm 带

盖石英比色皿。

分液漏斗：

1000ml 活塞上不得使用以油性润滑剂。

容量瓶：

50ml、100ml、1000ml

玻璃砂芯漏斗：

G-1 型 40ml

采样瓶：玻璃瓶
试剂
四氯化碳：在

2600～3300cm

-1

之间扫描，其吸光度应不超过

0.03。

碳酸镁：

60～100 目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内 500

0

C 加热 2h，在炉内冷

却至约

200

0

C 后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的

干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按

6％的比例加适量的蒸馏水，密

塞并充分振荡数分钟，放置约

12h 后使用。

吸附柱：内径

10mm、长约 20mm 的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并

晾干后的玻璃棉，将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高
度为

80mm。

无水硫酸钠：在高温炉内

300

0

C 加热 2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。

氯化钠
盐酸：＝

1.189g/ml

氢氧化钠溶液：

50g/L

硫酸铝溶液：

130g/L

正十六烷
姥鲛烷
甲苯
检测步骤
萃取
将水样倒入分液漏斗，加盐酸酸化至

pH 小于 2，用 20ml 四氯化碳洗涤采样瓶后移入

分液漏斗中，加入约

20g 氯化钠，充分振荡 2min，排气、静置分层，经将萃取液经

10mm 厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用 20ml 四氯化碳重萃取一次。容量，
并摇匀。将萃取液分两份：一份测中萃取物，另份测石油类。

絮凝富集萃取：水样中石油类和动、植物油含量较低时，采用此方法。向一定体积的水

样中加

25ml 硫酸铝溶液，摇匀，边搅拌边逐滴加 25ml 氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀

后沉降

30min 以虹吸法弃去上清夜，加适量的盐酸溶液溶解沉淀。

吸附
吸附柱法：取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约

5ml 的滤出液，如

需稀释，应在吸附前进行。

振荡吸附法：本法适合大批量样品的测量。

测定
样品测定：以四氯化碳作参比液，作基线，测吸光度并计算。

ρ