【摘要】

  建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取同位素稀释气相色谱串联质谱

分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后，样
品提取液高速离心处理，浓缩上清液，以

SepPak Silica 固相萃取柱净化，收集二氯甲烷

洗 脱 液 ，

DB5  MS （ 30  m  ×  0.25  mm,  0.25  μm ） 石 英 毛 细 管 色 谱 柱 分 离 后 经

NCIGCMS/MS 多反应监测技术进行定性及定量分析。二甲苯麝香的方法定量限为 5 
μg/kg，在 5～50 μg/kg 范围内的 3 个添加水平的平均回收率为 81.1%～86.9%，日内精密度
均小于

10%，日间精密度均小于 12%。本方法准确、快速、灵敏度高，可用于化妆品的实际

检验工作。

【关键词】

  固相萃取，同位素稀释，气相色谱串联质谱，化妆品，二甲苯麝香

　　

1  引言    

　　二甲苯麝香（

Musk xylene）化学名 2,4,6三硝基1,3二甲基5叔丁基苯，是人

工合成的硝基芳族麝香化合物，常用作化妆品和皂用香精的定香剂

[1]。二甲苯麝香作为高

持久性、高生物蓄积性物质

[2,3]，已被欧盟化学品管理署列为高关注物质[4]。我国化妆品卫

生规范

[5]及欧盟化妆品规程（Council Directive 76/768/EEC）[6]中规定二甲苯麝香为化妆

品组分中限用物质（不得用于口腔卫生用品），在香精、花露水和其它产品中的限量分别为
1.0%、0.4%和 0.03%。国际日化香料协

会计

划在

IFRA 标准第 44 次修订稿中建议二甲苯麝香

不作为日化香料成分使用

[7]。国际日化香料研究所也建议二甲苯麝香不得用于唇用产品或

口腔卫生用品

[8]。

    　　
　　关于二甲苯麝香检测的研究报道主要集中在化妆品

[9,10]、生物样品[11]、环境样品[12]

等方面，涉及的方法主要包括薄层色谱法（

TLC）[9]、毛细管电泳法（CE）[13]、气相色谱



电子

捕获检测法（

GCECD）[14]、气相色谱质谱法（GCMS）[12]、气相色谱高

分辨质谱法（

GCHRMS）[15]、气相色谱串联质谱法（GCMS／MS）[11]、核磁共振

法（

NMR）[16]等。目前，化妆品中二甲苯麝香的分析测定方法多为薄层色谱法、气相色谱

法、气相色谱单四极杆质谱法等，尚未见同位素稀释气相色谱串联质谱法测定化妆
品中二甲苯麝香的研究报道。本研究采用固相萃取、同位素稀释、气相色谱质谱联用等技
术，利用二甲苯麝香分子结构中的电负性基团在负化学电离源中具有较高灵敏度，结合串
联四极杆质谱高选择性的优势，实现了对二甲苯麝香的精准测定。本方法准确、快速、灵敏度
高，适用于化妆品的实际检验工作和产品质量控制。

　　

2  实验部分

　　

2.1  仪器与试剂

    
　　

7890A 气相色谱仪（美国 Agilent 公司）、Quattro micro GC 三重四极杆质谱仪，配有化

学电离源和电子轰击源（美国

Waters 公司）；KQ600B 型超声波清洗器（昆山市超声仪

器有限公司）；

MS2 型漩涡振荡器（德国 IKA 公司）；CR 21G 型高速冷冻离心机（日本

Hitachi 公司）；TurboVap 氮吹仪（美国 Caliper 公司）；GX274 ASPEC 型全自动固相萃
取仪（美国

Gilson 公司）；N1000 型旋转蒸发仪（日本 Eyela 公司），配有 BC55 型真

空冷却系统（日本

Yamato 公司）；SepPak Silica 固相萃取柱（500 mg，6 mL，美国

Waters 公司）；Acrodisc GHP 双性滤膜（美国 Pall 公司）；甲醇、正己烷、二氯甲烷和四氢
呋喃（

HPLC 级，美国 Fisher 公司）；氦气、氩气和甲烷气（＞99.999%）；其它试剂均为