无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品

中苯甲酸的测定研究

  

【摘要】 结合固相萃取

(SPE)盘与含支撑物的 SPE 柱技术，制备了一种新型的无

筛板型固相萃取柱。以

C18 填料为例，以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行

分析，并用传统固相萃取小柱平行比较

;将 SPE 与 HPLC UV



结合，考察了填

料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线，研究了新型

SPE 柱在实际应

用中的分离纯化效果。结果表明，新型

SPE 柱对样品的吸附效果更好，规格为

200 mg/3 mL 的 SPE 柱对苯甲酸的吸附量达到 0.951 mg，超过了传统柱的

吸附量

0.908 mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在 1～100 mg/L 浓度

 

范围内线性关系良好，

r=0.9999，用此 SPE 柱纯化后的样品加标回收率和相

对误差分别在

88.4%～102.3%和 1.4%～2.9%之间。

  

【关键词】 固相萃取柱，筛板，填料，苯甲酸

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引 言

　　固相萃取

(SPE)是一种试样预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结

合发展而来

[1]。作为液体试样制备方法，SPE 优于传统的液液萃取法(LLE)，如

无乳化现象

;不需要使用超纯溶剂，有机溶剂消耗低，对环境污染小;适用于小

体积试样

;处理样品速率快，尤其适于处理挥发性及对热不稳定药物[2,3]。

　　

SPE 柱是 SPE 最普通的使用形式，一般的 SPE 柱是在类似于注射筒的塑

料或玻璃柱管中填装适量的填料，上下各加一片聚乙烯筛板为支撑体

[4]。这种

筛板在使用中会产生诸如非特异性吸附和通道效应等问题，影响了萃取效率 。

SPE 盘是 SPE 的另一种形式。它是通过选择性质稳定、粘合性好的特定的固化剂，