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式中:c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L
V0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL。
V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,mL。
V——水样的体积,mL。
8——氧(1/4O2)的摩尔质量,g/mol。
五、注意事项:
1、对于化学需氧量高的废水样,可先取所需 1/10 的废水样或试剂于 15×150mm 硬质玻
璃试管中,摇匀。加热后观察是否变成绿色,如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至
溶液不再变为绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样不得少
于 5mL ,如化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。
2、水样中若含有 Cl-,能使重铬酸钾发生分解,从而干扰 COD 的测定:
Cr2O72-+6Cl-+14H+→2Cr3++3Cl2↑+7H2O
当 Cl-含量高于 30mg/L ,干扰严重,可在 20.00mL 水样中加入 0.4gHgSO4(0.4gHgSO4
可络合 40mgCl-即最高可络合 2000mg/L 氯离子浓度的水样)。
序号
水样 Cl-含
量(mg/L)
水 样 体 积
(mL)
HgSO(g)
消耗消耗硫酸
亚铁标准滴定
溶 液 的 体 积
(mL)
硫 酸 亚 铁 铵 标
准 滴 定 溶 液 的
浓度(mol/L)
COD 含 量
(mg/L)
1
小于 30
20.00
0.0
22.66
0.1000
93.6
2
小于 30
20.00
0.2
23.35
0.1000
66.0
3
大于 30
20.00
0.2
22.64
0.1000
94.4
4
大于 30
20.00
0.4
23.02
0.1000
79.2
3、对于化学需氧量小于 50mg/L 的水样,应改用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液,回滴
时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵,标准滴定溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重络酸钾剩余量应为加入量的 1/5~1/4 为宜。
5、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓
度变化.
6、对于混浊及悬浮物较多的水样,要注意取样的均匀性,够则会带来很大的误差
7、水样体积可在 10.00~50.00 范围之间,但试剂用量及浓度按下表进行调整:
水样取量和试剂用量表
水样体积
(mL)
0.2500mol/L
K2Cr2O7 溶液(mL)
H2SO4—Ag2SO4
溶液(mL)
HgSO4
(g)
FeSO4(NH4)2SO4
(mol/L)
滴定前总体积
(mL)
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350