准确称量 0.2 g 上述各产品，放入盛有 100 mL、质量浓度为 0.02 g·L-1 的甲基橙水

溶液的反应器中，避光环境下搅拌 12 h 达到吸附平衡.在自制光催化实验装置中进行光催化

降解实验，采用 175 W 紫外高压汞灯作为光源.降解过程中定时抽取悬浊液，经过 2000 r·

min-1 的粗分离及 8000 r·min-1 的高速离心分离出清液，待测.

2.3 催化剂表征

X 射线粉末衍射(XRD)的测定采用日本理学 Rigaku Ultima IV 衍射仪，θ~2θ连续扫描

方式，步长 0.02 mm，扫描速度 5°·min-1，扫描范围 5°~80°;采用日本日立公司生产的

S-4800 型扫描电子显微镜(SEM)观测产品的形貌，工作电压 3 kV，工作距离 1~3 mm，真空

度 10~8 Pa;采用美国 Thermo 公司生产的 ESCALAB 250Xi 型号光电子能谱仪(XPS)分析产品

组态，X 射线激发源为单色化 AlKα射线(1486.6 eV)，功率为 250 W，电子结合能以 C ls

=284.8 eV 作为参考;采用日本岛津公司生产的 UV-2550 紫外分光光度计(UV-vis)评价催化

活性，采用积分球法，波长设定 300~700 nm.

3 结果

3.1 产品 X 射线粉末衍射(XRD)结果分析

从图 1 可以看出，Sn 以 SnO2 的成分混杂或覆盖在产品中.随着煅烧温度的升高，衍射

峰的强度变大，峰宽逐渐变窄，衍射峰变得尖锐，说明晶化特征逐渐明显，晶体结构愈趋完

善.当温度升高至 600 ℃以上时，产品在(110)处出现金红石相的特征峰，说明当煅烧温度

大于 600 ℃后产品中混杂了三相物质.温度低于 550 ℃时，产品中主要为催化活性较高的锐

钛矿型 TiO2 及结晶度较高的 SnO2 产品，且随着温度的升高，SnO2 产品结构对称性增高，

作为混相混杂在产品中.取煅烧温度为 550 ℃时的产品计算晶粒尺寸，根据 Scherrer 公式

D=Kλ/(βcosθ)(K=0.89，λ=0.1541 nm，β为半高宽，θ为 Bragg 角)计算可知，产品的

TiO2 粒径约为 21.2 nm，而混杂的 SnO2 粒径约为 22.8 nm.

图 1 不同温度下 N/S/SnO2-TiO2 产品 XRD 谱图