　试验方法及效果评价

2. 1 　材料及试剂

本研究采用的原材料为浙江产粒径为 - 0

1061

mm 的 FA 型天然沸石

[1 ]

,将其采用浓度为 7 %的硫

酸溶液 ,在料浆浓度为 20 %、

温度为 75 ℃的条件下 ,

振荡浸洗 1

15 h 后 ,再将样品在 50 ℃下烘干 ,作为添

加剂升温烧蚀工艺的原料。

烧蚀添加剂 :山西大同产无烟煤粉。

2. 2 　主要设备

试验采用 RJ X

24213 型控温马弗炉对材料进行升

温烧蚀造孔试验 ;采用 TDA

28002 型控温水浴加热搅

拌器进行材料的静态吸附试验 ;采用 LXJ

264201 型离

心机进行吸附后水样的固液分离 ;采用 722 型可见光
分光光度计进行脱色率的测定。

2. 3 　升温烧蚀试验方法

本试验采用单因素试验法。试验优化参数确定

为 : ①烧蚀温度 ; ②烧蚀时间 ; ③升温方式 ; ④添加剂
的添加量。

分别精称一定质量的原材料 ,在最优酸洗刻蚀条

件下处理后与一定质量的添加剂充分混合 ,再将混合
后样品放入马弗炉中 ,以一定升温方式在一定温度下
烧蚀一定时间 ,烧蚀后自然冷却 ,最后进行静态吸附
实验并测定其脱色率 ,计算出染料吸附量或直接测定
吸湿率。

2. 4 　试验效果评价

[ 1 ]

本研究采用吸湿率、

脱色率及染料吸附量作为评

价指标 ,以评价产品对无机小分子及有机大分子的不
同吸附能力。其中染料吸附溶液浓度为 3

1840 mg/

L ,色度为 800 倍 (稀释倍数法测定) 。所采用染料为

酸性红 12 ,为一种水溶性染料 ,其伸展状态下的分子
直径在 1～2 nm 之间。

　试验结果及讨论

3. 1 　烧蚀温度的影响及酸洗刻蚀工艺的必要性

由于烧蚀温度直接影响着烧蚀的效果 ,因此首先

在不添加任何添加剂 ,烧蚀时间为 2 h ,升温方式为定
温的条件下优化烧蚀温度。同时 ,考察了酸洗刻蚀工
艺对升温烧蚀工艺的影响。试验结果如图 1 所示。

从图 1 数据可见 ,原材料直接烧蚀的产品和经酸

洗刻蚀后烧蚀的产品脱色率和染料吸附量随烧蚀

温度变化规律相似 ,曲线的整体趋势是随温度的升

图

　烧蚀温度及酸洗刻蚀工艺对

脱色率及染料吸附量的影响

Fig

Effect of heating ablation temperature and acid

etching on decoloring rate and dye adsorptive capacity

高先升高后降低 ,然后又略有回升再降低。第 1 个波
峰反应了温度升高对结构水等相对容易去除的杂质
物质的去除 ,故此脱色率和染料吸附量先增大。但后
来随着温度的升高 ,部分孔结构骨架成分被氧化致使
原有孔结构遭到一定程度的破坏 ,因此脱色率和染料
吸附量有所降低。第 2 个波峰则反应了过高的烧蚀
温度又使材料中另一些细孔变大 ,因此脱色率又略有
回升 ,但烧蚀温度过高后 ,一方面会造成孔结构坍塌 ,
使材料的物理吸附能力降低 ,导致脱色率再度降低 ;
另一方面 ,随着温度的持续升高 ,沸石内外表面上的

2 +

等离子的氧化程度增大 ,即 MgO 等氧化物的形

成量随烧蚀温度的增加而增加 ,会影响到沸石表面的
羟基化作用及表面络合吸附作用 ,而且如果烧蚀温度
过高 ,还有可能使沸石内部的晶格遭到破坏 ,部分可
溶胀性结构向无溶胀性结构发生转变 ,使晶格内部可
交换容量降低 ,继而在影响了产品离子交换能力的同
时影响到了以后的络合吸附性能 ,从而导致其化学吸
附能力的降低 ,因此烧蚀温度不宜过高。

同时可以看出 ,经酸洗刻蚀后烧蚀的产品 ,其脱

色率和染料吸附量明显整体高于原材料直接烧蚀的
产品。2 条曲线的最高点均出现在烧蚀温度为 250

℃时 , 此时经酸洗后烧蚀产品的最大脱色率为

19 % ,而原材料直接烧蚀产品的最大脱色率为

16 % ,前者明显优于后者 ,而且二者均大于酸洗刻

蚀后产品的脱色率 5

19 %

[ 1 ]

。说明升温烧蚀工艺对

产品脱色效果的影响比于酸洗刻蚀工艺显著 ,而且

2 种工艺的组合效果则更佳。据上述实验结果分
析 ,本试验工艺将最佳烧蚀温度定为 250 ℃。且原
材料需先经酸洗刻蚀处理。

第

期

李天昕等