第
4期
颜高锋等
: 废纸造纸废水特征污染物筛选及其迁移转化规律
11111 试剂
无水乙醚、
正己烷、
浓硫酸、无水硫酸钠
: 用于样
品
GC- MS及液相色谱分析预处理, 其中无水硫酸
钠用前在
350 e 马弗炉中烘 4 h, 分析纯.
甲醇、
乙酸铵
: 用于液相色谱中流动相的配制,
甲醇为 色 谱纯
, 购于 天 津 四友 公 司, 乙 酸 铵为 分
析纯
.
邻苯二甲酸二乙酯、
丁羟甲苯、
邻苯二甲酸二异丁
酯
: 用于液相色谱定量分析中标准曲线的定制, 分析
纯
, 其中邻苯二甲酸二异丁酯购于美国 Sigma公司.
11112 水样
水样取自浙江嘉兴某废纸造纸厂
, 原料主要为
本色木浆、
国内废纸、进口废纸、松香、
硫酸铝及化学
助剂
. 图 1为废纸造纸厂生产工艺流程, 图 2为该造
纸厂污水处理工艺流程
. 水样采样点有 3处, 分别为
初沉池出水、
内循环厌氧 反应
( IC) 塔出水、二沉池
出水
. 采样时间为 2009年 3) 4月.
图
1 废纸造纸厂生产工艺流程
F ig. 1 F low chart of production process in
regenerated papermaking m ill
图
2 废纸造纸厂污水处理工艺流程
F ig. 2 F low chart of wastewa ter treatm ent process in
regenerated papermaking m ill
1. 2 方法
11211 样品预处理
水样通过溶剂萃取法制备
[ 9212 ]
, 移取 500 mL各
工序段造纸废水
, 加浓硫酸调节 pH [ 2, 用中速定量
滤纸过滤
, 滤去大量的木质素类有机物, 滤出物保存
用以测定木素含量
, 然后用移液管准确移取 100 mL
滤液置于分液漏斗中
, 加 10 mL 无水乙醚 (定量分
析加正己烷
), 振荡 5 m in, 静置分层, 取出上层有机
相
, 同以上步骤再萃取二次, 合并有机相, 在有机相
中加入无水硫酸钠脱水后
, 置于 K - D 浓缩器, 在
50 e (定量分析时为 80 e )减压浓缩至 1 mL, 浓缩
液密封保存
, 当天迅速供 GC- MS定性分析及液相
色谱定量分析
.
11212 样品分析
水样的
GCPMS分析采用 GC- MS联用仪 (型号
6890- 5973, 美国 Agilent公司 ). 分析条件: 色谱柱
为
HP5 石 英毛 细管 柱 ( 30 m @ 0125 mm .i d @
0125 Lm ); 载气为 H e, 流量为 1 mLPm in; 进 样口温
度 为
250 e , 柱 温 为 60 e , 保 持 2 m in 后, 以
10 e Pm in的 速 度 升 至 250 e ( IC 塔 出 水 分 析 以
20 e Pm in的速度升至 250 e ), 保持 5 m in, 终温保持
3 m in; 进样量为 012 LL, 分流比为 35B1; 质量扫描
范围为
15~ 500 amu; 电离方式 E I, 电子轰击能量 70
eV, 倍增电压 2 400 V, 离子源温度 250 e .
有机污染物的定量分析采用
HPLC(型号 LC-
2010, 日本岛津公司 ), 检测器为紫外 检测器, 色 谱
柱为
InertsilODS- SP ( 416 @150 mm, 5 Lm ). 酞酸
酯类分析条件
: 流动相 为 95% 的甲 醇, 流速 为 110
mLPm in, 检测波长为 224 nm, 柱温为 35 e , 进样 量
为
10 LL
[ 13]
. 丁羟甲苯分析条件: 流动相 A 为 90%
的甲醇溶液等 度洗脱
, 流动相 B为 20 mmolPL乙酸
铵溶液
, 流速为 110 mLPm in, 柱温为 30 e , 进样量为
20 LL
[ 14]
.
Q(木素 ) 采 用 5纸 浆 酸 不 溶 木 素 的 测 定 6
( GBPT747) 2003)方法测定.
金属离子的定性分析采用荷兰 帕纳科公司
Xc
Pert PRO X 射线衍射仪. 分析条件: Cu靶 KA射线,
电压
40 kV, 电流 20 mA, 扫描范围 ( 2H) 5b~ 60b, 扫
描速度
015( b) Pm in.
金属 离子的 定量 分析采 用日本 岛津的
AA -
6300C原子吸收分光光度计.
2 结果与分析
2. 1 水质分析
21111 有机物分析
采用
GC- MS对造纸废水样品进行分析, 所得
总离子流图谱
( TIC)略
[ 15216]
; 通过 GC- MS 联机自
动检索进行色谱峰的定性
, 确定了各工序段有机组
分的种类、
百分含量
, 结果列于表 11
从表
1可知, 造纸废水各工序段的有机物成分
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