陶 瓷
2008. N o. 4
饱和甘汞电极、复合型 pH 电极、SH Z- D 水循环真空
泵。
1. 2
实验用原料及试剂
1) N aF ( 优 级纯) 、浓 盐酸、N aO H 、N aCl、柠 檬酸
钠、
冰乙酸, 均为分析纯。
2) 含 F 废水, 取自河北省唐山市某污水处理厂,
测得含 F 量为 50 mg/ L。
3) 硅藻土, 主要成分见表 1。
表 1
硅藻土主要成分( 质 量%)
T ab. 1
Compositions of diatom ite
SiO
2
T iO
2
A l
2
O
3
F e
2
O
3
FeO
M nO
M gO
CaO
N a
2
O
K
2
O
P
2
O
5
77. 65
0. 91
14. 19
2. 79
0. 25
0. 03
0. 65
0. 63
0. 78
2. 06
0. 06
1. 3
实验方法
1. 3. 1 水溶液中 F 离子浓度的测定
1. 3. 1. 1
F 离子标准曲线的绘制
T ISA B( 总离子强度调节缓冲液) : 按照文献[ 6] 规
定的方法配制
准确吸取 0. 1 mol/ L 的 F 离子 标准溶液 10. 00
mL , 置于 100 mL 容量瓶中, 加入 T ISA B10. 0 m L , 用
水稀释至刻度, 摇匀, 得 pF ( F 离子浓度负对数) = 2.
00 标准溶液。然后按照同样方法, 逐级稀释分别得到
pF = 3. 00, pF = 4. 00, pF = 5. 00, pF = 6. 00 的标准溶
液。
将配制的标准溶液系列从低到高逐个转入塑料小
烧杯中, 放入 F 电极和饱和甘汞电 极组成工作电池,
放入搅拌子, 开动恒温磁力搅拌器, 搅拌 3 m in, 读取各
溶液的电动势( mV ) 值。以电动势值为纵 坐标, 标准
溶液的 pF 值为横坐标绘制标准曲线, 求得回归方程。
1. 3. 1. 2
水样中 F 离子浓度的测定
按照 1. 3. 1. 1 同 样的 方法, 测定水 样的电 动势
( mV ) 值, 以标准曲线法求得水样中的 F 离子浓度。
1. 3. 2 硅藻土的改性处理和活化
硅藻土的初步处理: 硅藻土原土经干燥、粉碎、研
磨, 于 105~ 110
烘箱中烘干 4 h, 过 100 目筛。
改性及活化处理: 初步处理的硅藻土用 NaOH 溶
液浸泡 3 h, 超声波分散, 抽滤并洗涤, 烘干后置于 500
马弗炉中活化 3 h, 冷却置于干燥器中备用。
1. 3. 3 改性硅藻土处理含 F 废水
含 F 废水中加入一定量的改性硅藻土, 加入量为
100~ 150 mg/ L, 调 节 pH 值 6 ~ 9, 室 温下 搅 拌 60
min, 抽滤去除吸附剂, 以 F 离子选择性电极按照 1. 3.
1 步骤测定废水中剩余 F 离子浓度, 按下式计算 F 的
去除率。
R = ( C
0
- C
i
) / C
0
100%
式中: R
F 离子去除率;
C
0
初始水样 F 离子浓度;
C
i
处理后 F 离子浓度。
2
结果与讨论
2. 1
电极电动势与 F 离子浓度标准曲线
按 1. 3. 1 方法测得 pF 分别为 2、3、4、5、6 的 F 离
子水溶液的电极电动势值, 所得标准曲线见图 1 所示。
所得曲线回归方程 为: E = 50. 7lgC - 229. 3。
线性关系良好, 用 于水样中 F 离子浓度 的测定, 可满
足定量测定的需要。
2. 2
改性硅藻土与未改性硅藻土对含 F 废水的处理
效果比较
表 2
硅藻土改性对 F 离子去除效果的影响
T ab. 2
Influence of diato mite modificaio n on the remov al flu
or ide
硅藻土用量( mg/ L )
50
80
100
150
200
改性前去除率( % )
30. 8
43. 5
47. 0
59. 6
63. 2
改性后去除率( % )
35. 0
80. 6
96. 8
98. 6
98. 7
以仅经过初步处理的硅藻土和又经过改性活化处
32