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12 实验仪器设备
冷凝回流装置 重庆玻璃仪器厂
BOD
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测定仪 江苏省姜堰市分析仪器厂
色度测定仪 型号 :LP2000
211
浊度仪 北京哈纳科仪科技有限公司
1
13 AM2co2AMPS 的合成
高分子质量 AM
2co2AMPS 的合成 :用去离子水配
制 AMPS 的水溶液 ,用 NaOH 调节 pH 值到 6~7 ,加入
一定量的尿素 , EDTA ;再加入定量的 AM ,加去离子水
将反应体系稀释到设定的浓度 。将上述反应物置于冰
水浴中 ,通氮气 15 min 排氧并搅拌 ;加入引发剂 ,在冰
水浴中反应 1 h ,然后置于一定温度下反应 4 h 。
1
14 聚合物分子质量的测定
按照 GB12005
11 —89 (一点法) 测定 ,温度 (30 ±
0
105) ℃,试样浓度 010005~01001 g/ mL ,NaCl 水溶液
浓度 1
100 mol/ L
粘均分子质量的计算方法如下 :
[η] =
2 (η
sp
2lnη
r
) /
c
M
= 802[η]
1
125
式中 :
η
sp
—
—
—试样溶液的增比粘度 ,η
sp
=η
r
- 1
η
r
—
—
—试样溶液的相对粘度 ,η
r
=
t/ t
0
c
—
—
—试样浓度 ,g/ mL
2 结果与讨论
2
11 影响(AM2AMPS) 共聚物的合成的因素
水溶液聚合过程遵循一般自由基聚合机理的规律。
自由基聚合反应一般由链引发、
链增长和链终止 3 个基
元反应组成。此外 ,伴有不同程度的链转移反应。
聚合物反应主要会因比例失衡而终止 。像无机
盐 、
表面活性剂 、
络合剂及有机溶剂可以增高或减慢聚
合速率 ,从而改变聚合动力学 。如在低温和极低引发
剂浓度的条件下聚合 ,就能获得高的分子质量 。
自由基聚合反应分子质量的大小取决于动力学链
长 ,在不考虑链转移反应时 ,引发剂浓度增加 ,聚合物
分子质量下降 。单体浓度增加 ,分子质量增加 ;链转移
反应往往造成聚合物分子质量下降 ;反应温度升高也
会造成分子质量的降低 。因此为了得到高分子质量的
聚合物 ,在聚合反应时应考虑这些因素的影响 。为了
尽量提高产物的分子质量 ,应在 0~6 ℃的低温进行聚
合反应 。
2
1111 引发体系对共聚物分子质量的影响
根据自由基聚合反应的原理 ,要想得到超高分子
质量的聚合物 ,必须降低反应温度 ,减少引发剂用量 。
在合成中 ,选用了低温分解的氧化还原引发剂与偶氮
类引发剂的复合体系 。
为了考察引发体系对共聚物分子质量的影响 ,按
实验部分进行 2 个平行实验 ,实验 1 加入偶氮引发剂 ,
实验 2 则不加 。结果表明 ,加入偶氮引发剂的聚合产
物的相对分子质量为 1810 万 ;未加入偶氮引发剂的反
应产物相对分子质量约为 500 万 。由此可以看出热分
解引发剂与氧化还原引发体系协同作用效果佳 。这是
由于丙烯酰胺的聚合是放热反应 ,随着反应温度的升
高 ,偶氮类引发剂可以引发聚合反应 ,提高单体的转化
率 。图 1 是引发剂用量与共聚物相对分子质量的关
系 。
图
1
引发剂用量对聚合物分子质量的影响
一般说来 ,在自由基均聚和共聚中 ,随着引发剂的
用量增加 ,所得的产物的分子质量会降低 。但如果引
发剂加入量太小 ,则引发效率太低且聚合反应不能进
行完全 。本文研究了氧化
2还原引发剂用量对共聚物
分子质量的影响 ,从图 1 中 ,可以看出引发剂用量为单
体的 0
103 %(质量分数) 时共聚物相对分子质量最高。
2
1112 单体配比对共聚物分子质量的影响
本文研究了不同单体配比对共聚物分子质量的影
响 。在相同反应条件下进行聚合 ,共聚物分子质量与
AMPS 含量的关系见图 2 。从图中可以看出 ,AMPS 百
分含量为 10 %时 ,产物有最高的分子质量 ;在很大一
个范围内 (AMPS 百分含量在 15 %~30 %) 产物的分子
质量变化较小 ;AMPS 百分含量再升高时 (如在 40 %
时) ,产物的分子质量反而减小 。由于 AMPS 价格较
高 ,因此可以在满足产品耐热性能 、
耐盐性能 、
抗剪切
性能 以 及 溶 解 性 等 使 用 性 能 的 前 提 下 , 尽 量 减 少
AMPS 的用量 。
2
1113 EDTA 用量对共聚物分子质量的影响
本实验研究了 EDTA 加入量对共聚物分子质量的
影响 ,结果发现 EDTA 用量对产物分子质量影响较大 。
由图 3 所示 ,不加 EDTA 时 ,共聚物分子质量很低 ,加
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第
18
卷 第
2
期
AMPS
共聚物的合成及用于造纸废水絮凝处理的研究
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