素,每个因素选择三个水平。试验确定了三个目标因素,第一个是产品外观,即样品应该具备
分散均一性好、可流动性,不应出现分层现象;第二个是样品应用于被测黑液混凝后检测滤
液色度,观察色度去除效果;第三个是样品应用于被测黑液后检测滤液 COD 值,观察化学耗
氧量的去除效果。经过正交试验,分析可变因素的变化对目标因素的影响程度。正交试验因
素、水平,见表 2。
根据试验采用四个可变因素和三个水平的设想,确定了 L9(34)正交试验方案。
2 试验结果和讨论
2.1 改性剂选择经对邯邢 Ca 基膨润土检测,其蒙脱石含量比较低,只有 50%左右,阳离子交换
能力属于中低品位级,其理化性能也比较差。虽经提纯处理,但其理化性能未得到较大改善。
膨润土对造纸黑液的处理机理不仅在于絮凝效果,还在于蒙脱石的阳离子交换容量大小及
其交换后对颜色的吸附性,使黑液的固形物和颜色都得到综合治理,以确保处理后的水质更
好地循环应用于造纸制
浆。针对麦草碱法造纸制浆黑液的特性,选择了廉价的盐酸和硫酸混合酸作为活化剂,氟酸
钠和碳酸钠的混合物作为改性剂,经探索性应用试验,效果较好,并纳入正交试验进行系统
试验研究。
2.2 正交试验 L9(34)试验结果结果数据见表 3,极差分析见表 4;直观影响趋势见图 1 和图 2。
从表 3 的正交试验结果和表 4 的极差分析可看出,四个可变因素对造纸黑液的色度处理效
果影响顺序为:B>A>D>C;而对造纸黑液 COD 处理效果的影响顺序为:A>B>C>D。又由图 1
和图 2 可直接判断出优化的工艺条件是:对黑液色度处理效果最佳的是 A3B3C2D3;而对黑
液 COD 处理效果最佳的是 A3B3C2D2。再由表 3 中 9 组试验数据比较得知,较好的一组是
第 8 组,其优化条件是 A2B3C2D2。综合三者的优化条件,确定 A2B3C2D2 为制备膨润土混
凝剂的最佳工艺条件,并按此进行了重现性试验和中试试验,并应用中试混凝剂进行造纸黑
液工业化处理试验,结果见表 5。
2.3 讨论
2.3.1 酸用量选择:膨润土的高活性在层间最为突出,但由于其活性物质受某些物质的作用
而失去活性,故需采用一种活化剂进行活化,以改变膨润土的结构。膨润土中的 Al3+和
Fe3+、Ca2+是混凝剂的关键元素,怎样既要使层间的可交换的 Al3+、Fe3+、Ca2+被 H+所置
换,又要使一部分晶格离子 Al3+被溶出,很显然需要带 H+离子的酸才可起到活化作用。为
了使不同盐类在水中均有较高的溶解度,采用了廉价的工业级硫酸盐酸混合酸作为活化剂,
对膨润土进行活化。从图 2 可知,混合酸用量对黑液的 COD 处理效果影响最大。随着混合酸
用量的增加,其所制备的混凝剂对黑液的 COD 去除率大幅度提高。但是,当酸用量达到 8%
时,所制备的混凝剂会出现分层现象而影响使用,所以酸用量以控制在 4%~6%为宜。
2.3.2 改性剂用量选择:膨润土经过活化,可强化改性剂对膨润土的改性反应,为了维持混凝
剂一定的酸性,改性剂的阳离子选择弱碱性或中性的,去交换活化时未交换的部分膨润土中
的高价阳离子,以便提高混凝剂的脱色性和均一性。从表 4 知道,改性剂用量是影响脱色效
果的主要因素;再从图 1 看出,随着改性剂用量的增加,膨润土的阳离子交换量增加,脱色效
果的提高幅度比较大,但超过 1.5%时,发现混凝剂的粘度太大,絮凝后粒子反絮凝时难度较
大,所以选择用量宜不大于 1.5%。
2.3.3 改性温度选择:改性温度对膨润土改性的作用,主要可增大其膨胀倍数,还可加快改性
速度和增加阳离子的交换量,但是阳离子交换量与改性温度的关系并非线性关系。从图 2 的
直观趋势图看出,当达到某一温度时,所制备的混凝剂对黑液的 COD 去除效果达到最好,再
提高温度反而下降,这说明当改性温度在 60℃时,所制备的混凝剂的阳离子交换量最大,即
阳离子交换达到饱和。按阳离子交换可逆性原理,再提高改性温度,混凝剂中已被交换的低
价阳离子又被高价阳离子交换,反而会使其阳离子交换量下降。