取
10.00ml 水样于锥形瓶加试剂 1 :试剂 1:50% AgNO
3
,
0.5ml
18%CrK(SO
4
)
2
·12H
2
O,0.5ml,混匀。加试剂 2 : 试 剂 2: 0.025mol/l
(1/6K
2
Cr
2
O
7
),5.0 ml,加 3~4 粒防爆玻璃珠接回流装置。加试剂 3 : 试剂 3:2%Ag
2
SO
4
-
H
2
SO
4
-H
3
PO
4
,
35 ml
混匀,加热回流
10min,开始沸腾时计时。冷却,稀释 用少量蒸馏水冲洗冷
凝管壁,取下锥形瓶,
加水稀释至溶液总体积大约为 140 ml。滴定:加入 2~3 滴试亚铁灵,
用
0.050 mol/l
(
NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
6H
2
O 滴定至褐色即为终点。
2、 空白试验
用
10.00 ml 蒸馏水代替,以同样步骤进行空白试验。
3、 计算
COD(mg/l)=
C
—硫酸亚铁铵标准溶液
的浓度(
mol/l)
V
—水样体积(ml)
V1
—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的体积(ml)
V2
—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的体积(ml)
4、
结论
COD 快速法测定具有很高的精密度,而且与 2h 回流法具有一定的可比性。方法
使用硫酸
-磷酸介质、重铬酸钾反应体系,回流时间为 10 min,适用于 COD 值大于 50
mg/l,氯离子浓度低于 3000 mg/l 的水样。COD 快速测定法采用了无汞盐分析技术,
以银盐和铬(
Ⅲ)试剂代替汞盐作为消除氯离子干扰的抑制剂,对 COD 值低且氯化
物含量较高水样的测定是简单而有效的,在测定结果上优于
2h 回流法。
注:本方法参考《环境污染与防治》第
17 卷第 3 期,
“化学需氧量快速测定法的
研究
”一文。
V
C
V
V
)
(
2
1
8000
−