2 测定
介绍几个概念
允许差
T
:不同试验项目允许差不同; 同一项目测定(重复性限)值取值范围不同允许差
也不同极差
d :简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差。例:挥发分测定四次,结果
分别为
32.21、32.36、32.19、32.44,则该组数据的极差 d=32.44-32.19=0.25
超差:
d>T
2.1 重复测定次数
测定次数 允许差(T) 结果
一般 2 < T 2 次平均
超差
3 <1.2T 3 次平均
再超差
4 <1.3T 4 次平均
其中 3 次
≤1.2T 的 取 3 次平均
>1.3T 的全部舍弃
例:灰分测定,
Aad <15%时,重复性限= 0.20%
2 次:10.52, 10.75 d=0.23
3 次: 10.52, 10.75, 10.70 d = 0.23 < 1.2T= 0.24
4 次: 10.52, 10.75, 10.77, 10.57
d = 0.25 < 1.3T= 0.26
2.2 水分测定时间
新标准增加全水分应在煤样制备后立即测定 ”的要求,如不能立即测定,则应将其准
确称量、
置于符合要求(不吸水、不透气)的密闭容器中并尽快测定。
与需进行水分校正和基的换算的项目
同时或在尽可能短的时间内完成
——水分不发生显著变化
——最多不超过 5 天(旧标准 7 天)
3 方法精密度
精密度:
相互独立的一组数据的离散程度
影响因素:仪器设备、环境、样品、人员、方法等
表示方式:极差
d、平均偏差、标准偏差 S、重复性限和再现性临界差等
3.1 重复性限 r = t
0.05
Sr
同一化验室,同一操作者,同一台仪器,同一分析试样,于短期内所作的重复测定结果间
差
值(在
95%概率下)的临界值
3.2 再现性临界差 R= tS
R
不同化验室,对同一煤样缩制最后阶段分取出的、有代表性的部分所作的重复测定,所
得结果平均值间差值(在
95 %概率下)的临界值
举例解释
重复性限:
灰分测定中当灰分小于 15%时,其方法精密度表中规定的重复性限为 0.20,这意味着在
同一个试验室内,由同一操作者,用同一台仪器,对这样一个样品在短时间内所做的
100
次重复测定中,有
95 次所得结果间的差值不会超过 0.20。
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再现性临界差
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