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2 测定

介绍几个概念
允许差

 

     T

   :不同试验项目允许差不同; 同一项目测定(重复性限)值取值范围不同允许差

也不同极差

 

     d  :简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差。例:挥发分测定四次,结果

分别为

32.21、32.36、32.19、32.44,则该组数据的极差 d=32.44-32.19=0.25

超差:

   d>T 

2.1 重复测定次数      
               测定次数         允许差(T)       结果
 一般             2                        < T               2 次平均
超差

              3                      <1.2T           3 次平均

再超差

          4                      <1.3T             4 次平均

                                  其中 3 次 

≤1.2T 的 取 3 次平均

                                                        >1.3T 的全部舍弃
例:灰分测定,

Aad <15%时,重复性限= 0.20%

2 次:10.52,  10.75     d=0.23
3 次: 10.52, 10.75, 10.70     d = 0.23 < 1.2T= 0.24
4 次: 10.52, 10.75, 10.77,  10.57
                                               d = 0.25 < 1.3T= 0.26
2.2 水分测定时间
    新标准增加全水分应在煤样制备后立即测定 的要求,如不能立即测定,则应将其准
确称量、

 置于符合要求(不吸水、不透气)的密闭容器中并尽快测定。

与需进行水分校正和基的换算的项目

 同时或在尽可能短的时间内完成

 ——水分不发生显著变化
 ——最多不超过 5 天(旧标准 7 天)
方法精密度
精密度:

 相互独立的一组数据的离散程度

影响因素:仪器设备、环境、样品、人员、方法等
表示方式:极差

d、平均偏差、标准偏差 S、重复性限和再现性临界差等     

3.1 重复性限               r =     t

0.05

Sr

同一化验室,同一操作者,同一台仪器,同一分析试样,于短期内所作的重复测定结果间

值(在

95%概率下)的临界值 

3.2 再现性临界差           R=     tS

R

      不同化验室,对同一煤样缩制最后阶段分取出的、有代表性的部分所作的重复测定,所
得结果平均值间差值(在

95 %概率下)的临界值

 

举例解释
重复性限:
    灰分测定中当灰分小于 15%时,其方法精密度表中规定的重复性限为 0.20,这意味着在
同一个试验室内,由同一操作者,用同一台仪器,对这样一个样品在短时间内所做的

100

次重复测定中,有

95 次所得结果间的差值不会超过 0.20。

再现性临界差

 

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