(
1)
直流电弧:分析灵敏度高,强度大,背景小;稳定性差,分析结果的再现性差
(
2) 低压交流电弧:稳定性高,弧温高;灵敏度低
(
3) 高压火花:稳定性好,适用于低熔点、易挥发物质或难激发元素;温度低,灵敏度低
(
4)
电感耦合等离子体(
ICP):目前应用最广。灵敏度高,稳定性好,试样消耗少,工作线性范围
宽,信噪比高;费用较高
(
5) 微波等离子体
14. 原子吸收光谱法的优点:
(
1) 灵敏度高
(
2) 选择性好
(
3) 精密度和准确度高
(
4) 测定元素多
(
5) 需样量少、分析速度快
15. 原子吸收线宽度受多种因素的影响:
(
1) 自然变宽 无外界影响时,谱线的宽度
(
2) 多普勒变宽 原子不规则的热运动引起的
(
3) 压力变宽 吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的
16. 原子吸收光源必须使用锐线光源。锐线光源的要求:
(
1) 发射线的宽度要明显小于吸收线的宽度
(
2) 辐射应有足够的强度,以保证有足够高的信噪比
(
3) 辐射应有足够的稳定性
(
4) 光谱纯度要高,在光源通带内无其他干扰光谱
符合的有:蒸汽放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。空心阴极灯使用最广
17. 原子吸收原子化器:
(
1) 火焰原子化器:重现性好,准确度高,操作简便;灵敏度低
(
2) 石墨炉原子化器:原子化效率高,取样量少,能直接分析液体和固体;重现性和准确性低,
设备复杂,费用较高
18. 原子吸收干扰及消除
(
1)
物理干扰及消除:物理化学性质而引起的干扰
配制与待测溶液组成相似的标准溶液
(
2) 化学干扰及消除:待测元素与其他组分发生化学反应
加入稀释剂、保护剂
(
3) 电离干扰及消除:待测元素在形成自由原子后进一步失去电子
加入比待测元素更易电离的其他元素
(
4) 光谱干扰及消除:
A 非共振线干扰:单色器不能去掉其他特征谱线
缩小狭缝宽度
B 背景吸收:分子吸收和光散射引起
空白校正、氘灯校正、塞曼效应校正等
19. 偏离朗伯-比尔定律的原因:
(
1) 入射光并非完全意义上的单色光而是复合光
(
2) 溶液的不均匀性,如部分入射光因散射而损失
(
3) 溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化
20.
以波长
λ 为横坐标,吸光度 A 为纵坐标作图,得到的 A-λ 曲线即为紫外-可见吸收光谱
21. 在有机化合物中与紫外可见吸收光谱有关的价电子主要有三种:形成单键的 σ 电子,形成双键或三
键的
π 电子和孤对电子 n 电子
其跃迁方式有四种,其能量大小排布为:
σ→σ
*
>
n→σ
*
≥π→π
*
>
n→π
*
发色团:含有不饱和键,能吸收紫外、可见光产生
π→π
*
或
n→π
*
跃迁的基团
助色团:能使发色团向长波方向移动,吸收强度增强的基团
22.
吸收峰在紫外
-可见光谱中的波带位置称为吸收带,通常有以下四种:
(
1)
R 吸收带 由
n→π
*
跃迁产生