温度和煤样的大致温升调节内筒初始温度。
5.2 气密性的检查
在发热量测定中,所用的氧弹必须经过耐压试验并保证充氧后保持完全气密。如果用漏
气的氧弹测试,有可能使氧弹帽崩离,或整个氧弹崩出热量计而造成事故。所以,氧弹的气
密性检查是发热量测定中的一个重要环节。检查的方法是
:测试前,将氧弹充氧后完全浸没
在水中,检查是否有气泡冒出,根据气泡溢出情况判断氧弹是否气密。两个简单又快捷的检
查方法
:一个是先在充过氧的氧弹头上滴几滴水,检查氧弹的气密性,再将氧弹放入装满规
定质量水的内筒中,检查弹体的气密性,若不漏气,可直接进行下步操作;再一个就是将
氧弹直接放入准备好的内筒中,用提柄在内筒里沾几滴水检查氧弹头的气密性,最后把提
柄上的残留水甩入内筒中,避免水分流失。
6.挥发分测定
挥发分是工业分析中一向规范性很强的试验。试验结果正确与否,完全取决于能否严格
按国标的要求对试验温度和时间进行控制。根据国标
GB212—91 挥发分测定中的要求,在
作挥发分测定过程中,前
3min 内达到 900±10
℃,并保持此温度直到试验结束(整个过程
7min),如果温度控制不好,在试验过程中,可能会出现炉温在 3min 无法达到 900±10
℃,
或者是
3min 内达到 900±10
℃,7min 又超过 900±10℃的范围的现象,从而导致试验失败。
这既费时,又费电。为了保证测值的准确性,试验时,首先应观察煤样大概质量,以便更好
地掌握测试过程中炉温的控制。挥发分〉
20%的煤在 900
℃中灼烧时,易燃,炉温会迅速上
升,此时应注意温升的速度,如温升速度非常快,初期炉温应控制在
830
℃左右后停止加
热;温升属中速,可控制在
850
℃左右;温升速度缓慢,加热时间就需长一些,一般温度
在
865
℃左右。有的煤样燃点低,但挥发分又较高,煤样在炉中燃后 2min,速度会猛升,
对这样的煤样掌握难度较大,对于这种煤样,炉温最好不要超过
870
℃,就应停止加热,
以避免加热时间过长,造成在
7min 内超过国标 GB212—91 挥发分测定中所要求的温度范
围,使数据出现偏差。
7.形态硫测定
7.1 强酸和强碱的使用及适当配比
在形态硫测定中,常见的盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等强酸、强碱的使用及其适当配比,
既是技术问题,更是安全问题,因此,化验员要熟知有关的化学基础知识,掌握其基本特
性,如密度、挥发性、腐蚀性等,是十分必要的。
在实际分析中,酸碱稀释必须掌握浓度大的加入到浓度小的当中这一原则。在此,特别
强调硫酸
—磷酸混合液的配制,首先必须要清楚是先加水还是后加水。因为,硫酸的密度>
磷酸的密度
>水的密度。正确的加入方法是:取 150mL 硫酸缓慢加入到 150mL 磷酸中,然后
将此混合液小心、缓慢加入到
700mL 水中。
7.2 洗涤过滤
在测试中,共需
4 次过滤,分别是:两次慢速定性过滤,一次慢速定量过滤,一次快速
定性过滤。洗涤过滤步骤是整个测试过程的一个重要环节,有些化验员在过滤洗涤中,影响
准确度的常见误操作主要有
:洗涤第一次后,不待滤尽紧接着进行第二次过滤、第三次过滤
……一直到完成整个过滤。其实,如此操作说不上是过滤了多次,只相当过滤了一次,而稀
释了多次。
正确的做法是
:先正确折叠好滤纸,正确放置漏斗,正确形成水柱后,注意过滤时保持
玻璃棒与烧杯的正确位置,并在将煤样或沉淀全部由烧杯转移至漏斗后,将玻璃棒和烧杯
擦、冲干净,用热蒸馏水洗涤煤样或沉淀数次,等前一次滤尽再用蒸馏水进行下一次洗涤,
一般,洗涤
10~12 次即可。硫酸钡沉淀的洗涤,宜用少量水多次洗涤,不宜用水过多,否
则沉淀会少量溶解。