分析纯（北京化工厂）。二甲苯麝香（纯度

99.5%）及其氘代标准品 d15二甲苯麝香（纯

度

97.5%）均购自德国 Dr. Ehrenstorfer 公司。

　　

2.2  色谱质谱条件

    
　　

DB5 MS 5%苯基甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm， 0.25 μm）；进

样口温度

250 

℃；柱温：初始温度 50 ℃，保持 1 min，以 20 ℃/min 程序升温至 300 ℃，

保持

3 min；不分流进样；进样量 1 μL；载气为高纯氦气，流速 1.0 mL/min；传输线温度

250 

℃；负化学电离源（NCI）；源温度 100 ℃；电子能量 60 eV；接收极电流 200 μA；反

应气为甲烷（

75%）；光电倍增器电压 650 V；碰撞气体为氩气，碰撞气压 3.2 Pa；溶剂延

迟时间

3 min；多反应监测（MRM）模式检测，二甲苯麝香及其同位素内标的质谱分析参

数见表

1。

　　表

1  二甲苯麝香及其同位素内标的质谱分析参数（略）

　　

Table 1  MS parameters for musk xylene and d15musk xylene analysis

　　

2.3  标准储备液与工作液的配制

    
　　准确称取二甲苯麝香标准品

100 mg，用正己烷溶解并定容至 100 mL，配制成 1000 

mg/L 二甲苯麝香标准储备液，于－20 

℃下保存。准确量取 d15二甲苯麝香标准溶液 1 

mL，转移至 10 mL 容量瓶中，用正己烷定容至刻度，配制成 10 mg/L 氘代二甲苯麝香标准
储备液。使用时，用正己烷逐级稀释成二甲苯麝香浓度分别为

2.5， 5， 10， 50， 100 和

200 μg/L 混合标准工作溶液，其中 d15二甲苯麝香浓度均为 100 μg/L，于 4 

℃下保存，

现用现配。
    
　　

2.4  样品处理

　　

2.4.1  膏霜、水剂、散粉、香波类样品的处理  准确称取化妆品试样 0.500 g 于 25 mL 具塞

比色管中，准确加入

1 mg/L d15二甲苯麝香内标溶液 0.1 mL，再加 10 mL 甲醇，涡旋混

匀，超声提取

20 min 后，以 12000 r/min 转速离心 15 min，收集上清液于 50 mL 鸡心瓶中，

用旋转蒸发仪于

40 

℃水浴浓缩至近干，用氮气缓慢吹干后，准确加入 2 mL 二氯甲烷溶解

残渣，溶液用于固相萃取。

SepPak Silica 固相萃取柱用 5 mL 甲醇活化、5 mL 二氯甲烷平

衡后，将试样溶液过柱，弃去直接流出液，再用

2 mL 二氯甲烷洗脱。收集洗脱液，用氮气

缓慢吹干后，准确加入

1 mL 正己烷溶解残渣，过 0.20 μm 微孔滤膜后，供 GCMS/MS 测

定。

　　

2.4.2  唇膏类样品的处理  准确称取化妆品试样 0.500 g 于 25 mL 具塞比色管中，准确加

入

1 mg/L d15二甲苯麝香内标溶液 0.1 mL，加入 2 mL 四氢呋喃，超声提取 5 min，再加

8 mL 甲醇，涡旋混匀，超声提取 20 min 后，以 12000 r/min 转速离心 15 min，收集上清液
于

50 mL 鸡心瓶中，用旋转蒸发仪于 40 

℃水浴浓缩至近干，用氮气缓慢吹干后，准确加

入

2 mL 二氯甲烷溶解残渣，溶液用于固相萃取。SepPak Silica 固相萃取柱用 5 mL 甲醇活

化、

5 mL 二氯甲烷平衡后，将试样溶液过柱，弃去直接流出液，再用 2 mL 二氯甲烷洗脱。

收集洗脱液，用氮气缓慢吹干后，准确加入

1 mL 正己烷溶解残渣，过 0.20 μm 微孔滤膜后，