1.3.2 方法 B 即为硝酸-高氯酸消化法。称取样本 1.000g 放于锥形瓶中，加入 10mL 硝酸-

高氯酸进行消化，并放置几粒玻璃珠，放置过夜。于第二日在电热板上进行加热消化处理，
若消化液（硝酸

-高氯酸）量不足时应酌情增加，增加消化时间，至溶液冒白烟结束，在溶

液在

1.0mL、时应及时冷却处理，加入 95%硫酸至 5mL，移至比色管中消化测量。 

　　

1.3.3 方法 C 即为硝酸-硫酸-高氯酸消化法。称取样本 1.000g 放于锥形瓶中，加入 10mL

硝酸

-高氯酸和浓硫酸为 1.0mL 进行消化，并放置几粒玻璃珠，放置过夜。于第二日在电热

板上进行加热消化处理，若消化液（硝酸）量不足时应酌情增加，增加消化时间，至溶液
冒白烟结束，在溶液在

1.0mL、时应及时冷却处理，加入 95%硫酸至 5mL，移至比色管中消

化测量。

 

　　

1.3.4 方法 D 即为微波消化法。称取样本 1.000g 放于聚四氟乙烯消化罐，并加入硝酸

4mL,尽量摇匀，放置一晚上加 2mL 过氧化氢加盖加入溶样罐中，拧紧外盖后移至微波炉中。
设置压力为

1MPa、2 MPa 和 3 MPa，消化时间为 1min、2min 和 2min。自然冷却后若样本呈现

为清澈透明液体表示消化彻底，若样本为浑浊时应继续消化

3min。加入 95%的硫酸至

5.0mL 时移至比色管中进行测量。 
　　

2 结果 

　　

2.1  对微量锡不同的消化方法进行标准物质测定分析显示，标准物质证书值为 0.27 

mg/kg，共连续测量十次，不同的消化方法测量组不相同，研究显示测量值最高的消化方
法为方法

C，其测量值为 0.283±0.009 mg/kg，RSD 为 3.18%，测量值最低的消化方法为方

法

A，其测量浓度为 0.225±0.012 mg/kg，RSD 为 5.33%。 

　　

 

　　

 

　　

2.2 不同消化方法测量谷物和鱼类结果分析 对不同的消化方法测量谷物和鱼类微量锡

方法研究显示，首先进行测量物质本底值的测量，然后进行标准微量锡加入，其浓度为
0.50mg/kg，在进行测量加入标准微量锡的测量，为测量总值，各种物质连续测量 10 次，
其测量结果。

 

　　

 

　　

 

　　

3 讨论 

　　由于人们日常生活中食用的食品及生物物质中成分复杂，尤其是全血中含有较多有机
物和无机物的混杂。但其共性为有机物含量较多，且多数是以有机质的形式存在。但有机质
对食品及生物体内的微量锡测量有着较大的影响，故而对于有机质的分解情况直接影响测
量的准确性。选择

4 种消化方法进行微量锡测量前地消化处理。分别为干灰法、硝酸-高氯酸

消化法、硝酸

-硫酸-高氯酸消化法和微波消化法。其中干灰法主要将样本进行高温处理，将

样本中的水分进行彻底的烘干，保留灰分，采用硫酸加温溶解的方法测定样本中微量锡，
其优点为消化简单方便，但是由于此方法消化时间长且不利于灰分中所有无机质的保存，
容易造成部分无机质的损失。而硝酸

-高氯酸消化法、硝酸-硫酸-高氯酸消化法则是利用硝酸、

高氯酸及硫酸的高腐蚀性，将样本中的有机质进行充分的腐蚀，仅保留无机质成分，然后
进行硫酸溶解的方法。硝酸

-硫酸-高氯酸消化法优于硝酸-高氯酸消化法，其原因为方法 B

没有加入硫酸，不利于微量锡的溶解，容易造成微量锡的大量损失。本研究显示测量物质中
锡含量是微波消化及硝酸

-硫酸-高氯酸消化法均效果较好，但为了避免硝酸根对测量结果

的影响，应尽量选择硝酸

-过氧化氢微波消化的方法，故而应加强推广。 

　　

 

　　参考文献

 

　　

[1]张霞,盂祥萍,王国玲.微分电位溶出法同时测定水中微量锝铅[J].微量元素与健康研究，