液转人同体积的离心管中，读出数值，按下
式计算出沉降体积：
沉降体积为：S = 10 一 V （1）
式中：S —沉降体积，mL；V —上清液体积，
mL。数值越小表示交联度越高。
（2）粘度的测定
[21]
称取 30g（干基）淀粉样品于 500ml 三颈
瓶中，加入去离子水至 500 g，在沸水浴中
加热并搅拌，待淀粉糊温度升至 95℃后保温
10min，取出冷却至 40℃，采用 NDJ-1 型粘
度计测定粘度（mPa·s）。
（3）季铵型阳离子取代度的测定
[15,16,21]
精确（0.001g）称取样品，采用凯式定
氮法测定样品中的含氮量，阳离子淀粉的含
氮量按照式（2）计算：
Error: Reference source not found
其中：X—样品中氮含量，%；V
1
—样品试
验消耗盐酸标准溶液的体积，ml；V
0
—空白
试验消耗盐酸标准溶液的体积，ml；C—盐
酸标准溶液的浓度，mol/L；1.401—1ml 之 1
M 盐酸标准溶液相当于氮的质量；m—样品
质量，g；w—样品中水分含量，%。取代度
（DS）按式（3）计算：
Error: Reference source not found
（3）
其中：DS—阳离子淀粉的取代度，%；X—
阳离子淀粉样品含氮量，%；X
0
—原淀粉含
氮量，%；11.57—淀粉摩尔质量与氮摩尔质
量的比值；13.44—取代基团摩尔质量与氮摩
尔质量的比值。
1.2.3 纸张抄造应用实验
按照纸浆绝干浆的 0.3% 称取变性淀粉
样品，以 2% 的浓度制成淀粉乳浆，充分糊
化后添加至 30%
芦苇杆 + 50%
稻草 + 20%玉
米秸秆的混合浆料中，进行生活用纸的抄造。
纸浆浓度为 2.3%，纸机机型为低速短长网纸
机，纸张定量为 17—21g/m
2
。所造纸张依照
GB/T 453-2002 中规定的方法测定纸张抗张
强度,即纸张拉力
[22]
。
2 结果与讨论
2.1 酯交联淀粉的制备工艺筛选
以沉降积为评价指标，采用单因素实验
法考察了酯化剂用量、酯化时间、酯化温度
以及酯化 pH 对反应的影响。
表 1 酯交联淀粉单因素实验设计
Tab 1 ester cross-linked starch single factor
experimental design
水平
因 素
A（%）
B（℃）
C（h）
D
1
0.02
20
0.5
9.5
2
0.04
25
1.0
10.0
3
0.06
30
1.5
10.5
4
0.08
35
2.0
11.0
5
1.00
40
2.5
11.5
注：A 为酯化剂 POCl
3
用量；B 为酯化温度；C 为
酯化时间；D 为酯化 pH。
图 1 各单因素对沉降体积的影响
Fig 1 of each single factor on the
sedimentation volume
单因素实验设计如表 1 所示，实验结果
如图 1 所示。根据单因素实验结果进行了正
交实验，实验设计如表 2 所示。
表 2 酯交联淀粉正交实验设计
Tab 2 ester cross-linked starch orthogonal
experimental design
水平
因 素
A（%）
B（℃）
C（h）
D
1
0.06
20
0.5
10.5
2
0.08
25
1.0
11.0
3
0.10
30
1.5
11.5
注：A 为 POCl
3
相对淀粉干基添加量；B 为酯化温
度；C 为酯化时间；D 为酯化 pH。
将试验数据进行极差分析后可确定各因
素的影响主次顺序为：酯化剂添加量＞酯化
pH＞酯化时间＞酯化温度，最佳制备工艺为
A
3
B
3
C
3
D
2
，即：酯化剂添加量为淀粉干基量