表 1 反应溶剂对酯化率的影响
溶剂
酯化率
/ %
溶剂
酯化率
/ %
甲苯
48. 5
丙酮
42. 1
环己烷
42. 3
DMF
65. 3
四氢呋喃
45. 7
空白
63. 8
2. 2 Bicine 与硬酯酰氯的摩尔比对酯化率的影响
由于 Bicine 分子中有两个可与硬酯酰氯发生酯
化反应的羟基 ,为合成最佳比例的单双酯产物 ,使其
具有优良应用性能 ,控制反应时间为 4 h ,温度为 90
℃,考察 Bicine 与硬酯酰氯的摩尔比对酯化率的影
响 。其结果见表 2 。
表 2 反应物摩尔比对酯化率的影响
序号
n
(Bicine)
∶
n
(
硬酯酰氯
)
酯化率
/ %
1
1. 0
∶
2. 0
58. 9
2
1. 0
∶
2. 1
60. 0
3
1. 0
∶
2. 2
63. 8
4
1. 0
∶
2. 3
63. 9
5
1. 0
∶
2. 4
64. 2
由表 2 可以看出 ,增加硬酯酰氯的比例 ,反应
酯化率在一定程度上增加 。但是在增加到 1∶2. 2 以
后 ,增加硬酯酰氯的摩尔比 ,酯化率增加幅度不大 。
故确定其最佳 Bicine 与硬酯酰氯的摩尔比为 1∶2. 2 。
2. 3 反应时间对酯化率的影响
当反应温度为 90 ℃,Bicine 与硬脂酰氯的摩尔
比为 1. 0∶2. 0 时 ,看不同的反应时间对酯化率的影
响 。因为此反应是酰氯酯化 ,一般当反应仍继续时 ,
会有 HCl 气体放出 。而当无气体放出时 ,则表示反
应已基本进行完成 。经过多次实验证明 ,在以上实
验条件下 ,反应时间基本在 8 h 时酯化率不再升高 。
2. 4 反应温度对酯化率的影响
实验证明反应温度对酯化率和产物的性状影响
较大 ,在温度低于 70 ℃时 ,反应物不混溶 ,没有氯化
氢放出 ,因此从 80 ℃开始考察反应温度对酯化率的
影响 ,结果见表 3 。
表 3 反应温度对酯化率的影响
温度
/
℃
酯化率
/ %
温度
/
℃
酯化率
/ %
80
60. 9
95
69. 8
85
64. 6
100
70. 1
90
67. 2
由表 3 可以看出 ,随着温度的升高 ,酯化率增
加 ,到 95 ℃后增加幅度不大 。实验发现在反应温度
达到 100 ℃时 ,产物明显发黄 。分析原因是部分碳
化才使产物颜色变深 。因此反应温度选择 95 ℃较
为合适 。
综上所述 ,合成硬脂酰取代二羟乙基甘氨酸酯
的最适合条件是 :在无溶剂条件下 ,Bicine 与硬酯酰
氯的摩尔比为 1. 0∶2. 0 ,反应时间为 8 h ,反应温度为
95 ℃。
2. 5 产品的理化性质
本实验合成的硬脂酰取代二羟乙基甘氨酸酯是
一种 乳 白 色 固 体 , 是 单 双 酯 的 混 合 物 , 其 熔 点 为
58～61 ℃。
3
应用实验
本实验用木浆为抄纸原料 ,定量为 80 g/ m
2
,采
用正向施胶 。分别探讨胶料用量 、
p H 值 、
助留剂等
因素对于施胶效果的影响 。施胶度通过药液渗透法
(即 Stockigt 法) 来确定 。
3. 1 施胶剂用量对施胶效果的影响
将合成产物乳化成
w
= 1. 0 %的乳液后 ,加阳离
子聚丙烯酰胺作为助留剂 ,用量为
w
= 0. 5 % (相对
绝干浆) 。分别探讨不同的加入量对施胶度的影响 。
结果如表 4 所示 。
表 4 施胶剂用量对施胶度的影响
w
(
施胶剂
) / %
施胶度
/ s
w
(
施胶剂
) / %
施胶度
/ s
0. 2
21. 8
1. 5
45. 5
0. 6
36. 4
2. 0
45. 9
1. 0
44. 3
由表 4 可以看出 ,随着施胶剂用量的增加 ,施胶
效果也随之提高 。但当用量
w
> 1. 0 %后 ,施胶效果
没有得到明显改善 。同时考虑经济因素 ,得出用量
在
w
= 1. 0 %最佳 。
3. 2 施胶 p H 值对施胶度的影响
本实验中要探讨该胶料在近中碱性条件下的施
胶效果 。在固定施胶剂用量
w
= 1. 0 %和 留 着 剂
(CPAM) 用量
w
= 0. 5 %的情况下 ,用稀盐酸和稀氢
氧化钠调节浆料的不同 pH 值 ,进行抄纸实验 ,在 24
h 后对抄片检测其施胶度 ,结果如表 5 所示 :
表 5 施胶 pH 值对施胶度的影响
浆料
pH
值
施胶度
/ s
浆料
pH
值
施胶度
/ s
5. 5
38. 0
7. 0
43. 9
6. 0
47. 1
7. 5
37. 5
6. 5
45. 4
8. 0
28. 6
由表 5 可以看出 ,在 pH 值 5. 5～7. 5 范围内 ,胶
料具有良好的施胶效果 。
3. 3 硫酸铝用量对施胶度的影响
本产品是一种两性表面活性剂 ,在不加硫酸铝
7
2
造纸化学品 2005 (2)
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