根据试验采用四个可变因素和三个水平的设想,确定了 L9(34)正交试验方案。

2 试验结果和讨论

    2.1 改性剂选择经对邯邢 Ca 基膨润土检测,其蒙脱石含量比较低,只有 50%左右,阳离
子交换能力属于中低品位级,其理化性能也比较差。虽经提纯处理,但其理化性能未得到较
大改善。膨润土对造纸黑液的处理机理不仅在于絮凝效果,还在于蒙脱石的阳离子交换容
量大小及其交换后对颜色的吸附性,使黑液的固形物和颜色都得到综合治理,以确保处理后
的水质更好地循环应用于造纸制浆。针对麦草碱法造纸制浆黑液的特性,选择了廉价的盐
酸和硫酸混合酸作为活化剂,氟酸钠和碳酸钠的混合物作为改性剂,经探索性应用试验,效
果较好,并纳入正交试验进行系统试验研究。
    2.2 正交试验 L9(34)试验结果结果数据见表 3,极差分析见表 4;直观影响趋势见图 1
和图 2。从表 3 的正交试验结果和表 4 的极差分析可看出,四个可变因素对造纸黑液的色
度处理效果影响顺序为:B>A>D>C;而对造纸黑液 COD 处理效果的影响顺序
为:A>B>C>D。又由图 1 和图 2 可直接判断出优化的工艺条件是:对黑液色度处理效果最
佳的是 A3B3C2D3;而对黑液 COD 处理效果最佳的是 A3B3C2D2。再由表 3 中 9 组试验
数据比较得知,较好的一组是第 8 组,其优化条件是 A2B3C2D2。综合三者的优化条件,确
定 A2B3C2D2 为制备膨润土混凝剂的最佳工艺条件,并按此进行了重现性试验和中试试
验,并应用中试混凝剂进行造纸黑液工业化处理试验,结果见表 5。

2.3 讨论
    2.3.1 酸用量选择:膨润土的高活性在层间最为突出,但由于其活性物质受某些物质的作
用而失去活性,故需采用一种活化剂进行活化,以改变膨润土的结构。膨润土中的 Al3+和
Fe3+、Ca2+是混凝剂的关键元素,怎样既要使层间的可交换的 Al3+、Fe3+、Ca2+被
H+所置换,又要使一部分晶格离子 Al3+被溶出,很显然需要带 H+离子的酸才可起到活化
作用。为了使不同盐类在水中均有较高的溶解度,采用了廉价的工业级硫酸盐酸混合酸作
为活化剂,对膨润土进行活化。从图 2 可知,混合酸用量对黑液的 COD 处理效果影响最大。
随着混合酸用量的增加,其所制备的混凝剂对黑液的 COD 去除率大幅度提高。但是,当酸
用量达到 8%时,所制备的混凝剂会出现分层现象而影响使用,所以酸用量以控制在
4%~6%为宜。

   2.3.2 改性剂用量选择:膨润土经过活化,可强化改性剂对膨润土的改性反应,为了维持混
凝剂一定的酸性,改性剂的阳离子选择弱碱性或中性的,去交换活化时未交换的部分膨润土
中的高价阳离子,以便提高混凝剂的脱色性和均一性。从表 4 知道,改性剂用量是影响脱色
效果的主要因素;再从图 1 看出,随着改性剂用量的增加,膨润土的阳离子交换量增加,脱色
效果的提高幅度比较大,但超过 1.5%时,发现混凝剂的粘度太大,絮凝后粒子反絮凝时难度
较大,所以选择用量宜不大于 1.5%。
    2.3.3 改性温度选择:改性温度对膨润土改性的作用,主要可增大其膨胀倍数,还可加快
改性 速度和增加阳离子的交换量,但是阳离子交换量与改性温度的关系并非线性关系。从
图 2 的直观趋势图看出,当达到某一温度时,所制备的混凝剂对黑液的 COD 去除效果达到
最好,再提高温度反而下降,这说明当改性温度在 60℃时,所制备的混凝剂的阳离子交换量
最大,即阳离子交换达到饱和。按阳离子交换可逆性原理,再提高改性温度,混凝剂中已被交