果表明,温度对测定结果无影响,因此萃取温度选择室温。
3)萃取时间选择 将上述 3 种不同类型的化妆品用 95% 乙醇分别按不同时间进行萃取,结果显示,在 5
m in 内,化妆品样品中的 A P 即可萃取完全,选择萃取时间为 10 m in。
4)萃取剂量 选择 将上述 3 种不同类型的化 妆品分别加入 0.5 m L 、2.0 m L 、
4.0 m L 的 95% 乙醇进 行
萃取,结果表明,除 0.5 m L 外,其余 2 种剂量均对测定结果无影响,选择萃取剂量为 2.0 m L 。
2.4 萃取回收率试验
取 人 工 合 成 均 不 含 A P 的 3 类 化 妆 品 样 品, 分 别 加 入
5.0 m L 、10.0 m L 、15.0 m L 的 1.0 g/L A P 标 准溶 液,按 2.3 萃
取条件 操作,进行萃取 回收率 试验,结果显示,样 品的萃取 回收 率
为 99.2% ～100.9% ,样品 1、
样 品 2 和 样品 3 的平 均萃取 回收 率
分别为99.9% 、
99.8% 和 100.1% 。这表明化妆品中的 A P 能完全
被 95% 乙醇所萃取。
表 2 萃取回收率测定结果
%
A P 加入量/m L
样品 1
样品 2
样品 3
5.0
99.3
99.5
99.6
10.0
99.5
100.2
100.7
15.0
100.9
99.7
99.9
2.5 标准曲线的绘制
在同 一 板 上点 上 8 个 不同 量 的 A P 标 准 点,点 样 量在 1.0～
16.0 μg 之间,按上述条 件展开,扫描 测定。以 点样 量(X )为横 坐
标, A P 斑 点 的峰 面 积积 分 值 (Y )为 纵坐 标,得 一标 准 曲 线(见 图
2),结果见表 3。经回归处理得回归方程:Y = 75 780X + 43 717;线
性相关系数 r= 0.998 5。
表 3 线性化数据表
点样量/μg
积分值 点样量/μg
积分值
1.0
104 646
10.0
784 369
4.0
367 264
12.0
985 255
6.0
484 215
14.0
1 080 120
8.0
667 781
16.0
1 256 467
图 2 A P 定量分析的标准工作曲线
2.6 稳定性试验
将 A P 标准溶液 2 μL 点于硅胶 G 薄层板上,按上述条件展开,
进行显色处理,每隔 0.5 h 扫描一次,3 h 内共 测定 6 次,记 录峰面
积,证明薄层展开定位后,在 3 h 内测定结果稳定。
2.7 精密度试验
在选定的检测条件下,对 A P 标准样品平行测定 6 次,测得 A P
标样峰 面积 的相对 标准 偏差为 1.31% ,表明 该检 测方法 的重 现性
较好。
2.8 方法的回收率试验
为验证本方法的准确度,选取 3 种化妆品样品为基底做回收率试验,在已知含量样品中加入高低 3 个浓
度水平的标准品溶液,每种化妆品测定 10 次,计算加标回收率见表 4。
2.9 实际样品分析
应用本法对市 售的 12 件 化妆品进行了测 定,结果 表明,A P 在 4 件化妆 品中被检测到,没有发现和 其它
成份的干扰,测定结果见表 5。
表 4 回收率实验结果(n= 10)
样品
本底值/m g
加标量/m g
加标测定总量/m g
回收率/%
R SD /%
蜜类
10.53
10.53
10.00
20.00
20.17
31.52
96.4
105.0
1.24
2.06
粉类
8.21
8.21
10.00
20.00
18.49
27.75
102.8
97.7
1.65
1.21
膏霜类
13.76
13.76
10.00
20.00
23.51
34.15
97.5
102.0
1.53
0.97
表 5 实际样品的测定结果
样品
编号
测定值
/%
R SD
/%
1
0.64
2.08
2
1.13
1.67
3
0.76
1.30
4
1.22
0.85
3 结 语
利用本方法测 定化妆品中的抗 坏血酸棕榈酸酯 含量,样品 的预处理简单,精密 度和回 收率高,分离速 度
快,选择性好,干扰小,适合化妆品中抗坏血酸棕榈酸酯的快速测定。
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第 26 卷 第 11 期 胡波年,等:化妆品中 L -抗坏血酸棕榈酸酯的薄层色谱分析