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彭曙光
[9]
在测定化妆品中铅的样品预处理方法探讨中采用了三种不同消化液浸提的方
法处理膏霜类化妆品,分别是:稀硝酸热消化法、硝酸
-双氧水消化法、硝酸-高氯酸消化法,
结果发现三种浸提效果都比较高,稀硝酸热消化法因耗时较短,酸用量较少而被推荐。
4.微波消解
微波消解法是近几年来发展的一种新型的样品处理方法。由于微波具有很强的穿透性、
加热均匀,使用试剂得以充分利用,减少了酸的使用量,从而降低了空白值,克服了湿式消
解法中局部过热、炭化、结块等现象。在微波消解法中,能量直接作用于被加热物质,空气
及容器对微波基本上不吸收、不反射,使样品能在较短时间内消解完全;同时由于汞是易挥
发元素,微波消解法减少了待测元素的挥发、损失和有毒、有害气体逸出,有效地改善了工
作环境,提高了试验的准确度。
吴训等人
[10]
对比了不同预处理方法测定化妆品中汞的效果,即对比了湿式催化消解法
(
GB79171.1-87)、浸提法(GB79171.1-87)和微波消解法,发现湿式消解法对洗发精类液
体性化妆品的消化回收率较理想,回收效果良好,但对粉状类、霜类等固体化妆品的消化效
果则不太理想。浸提法对各类化妆品的回收率基本在
80%-95%,消化效果比较好。微波消
解法对各类化妆品的消化回收率均在
95%-105%之间,回收效果良好。
对于粉剂类化妆品,一些粉质类化妆品成分较复杂,多含有蜡质、滑石粉、钛白粉、高
岭土、赭土、褐土等,浸提法或一般酸消化很难提取、消化完全。陈玮,连晓文
[11]
借鉴土
壤的消化方法
[12]
,用硝酸
-氢氟酸-过氧化氢体系进行微波消解,可不用高氯酸,与传统的消
化比较,简单快速,基体干扰少,使测定准确性、精密度提高。
5. 压力罐消解
聚四额乙烯压力罐法是利用聚四氛乙烯的化学惰性、易切割性和中等耐热性做成严密的
内衬管。配合外部的不锈钢密封套组成易启闭的耐酸耐压的压力罐。由于此方法具有加压温
消解法的一般优点外,还有试剂用量少,样品消化时间短,无容器吸附现象等优点。可用于
测定
As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn 等元素的样品
陈旭辉
[13]
等人在
As、Hg、Pb 的测定中用压力罐消解法处理了化妆品。探讨了不同消化
剂:
HNO
3
、
HNO
3
+ H
2
O
2
、
HNO
3
+ H
2
O
2
、
HNO
3
+ HClO
4
、
HNO
3
+ HClO
4
及其用量、消化时
间及温度对其汞、砷、铅测定的影响。由于砷和汞较稳定,只有氧化性较强的
HNO
3
+ HClO
4
以
4:1 的比例组合能较好的消解样品。
De-qiang Zhang
[14]
等人使用聚四氟乙烯压力罐消解,于
1g 样品中加入 3mL 浓硝酸和
0.5mL 高氯酸升温至 170℃,保持 7h 后冷却用冷原子吸收光谱测量,具有较好的结果。
6.总结
通过对比以上几种方法,其各自的特点以及适用范围总结如表
1:
表
1 各预处理方法特点及其适用范围
Tab.1 Constituents of the walnut shell and other plants
方法
特点
适用范围
干法消解
传统方法,方法与原理
简单。容易产生损失。
适用范围较窄,不适用
于
Hg 等低沸点的物质
适用于乳液、膏霜化妆品。