3 玻璃化转变温度
的测定方法
要进行食品的玻璃化加工与保藏,
就要确定食品体系的玻璃化转变温度值, 目前准确
地测定玻璃化转变温度通常都是非常困难的,而且所得值通常受样品的组成、样品的热历史、
设备类型等试验条件的影响,目前还没有一种简单快捷的方法准确测定某一种物质的玻璃
化转变温度。玻璃化转变温度没有固定的数值,
往往随测定方法和条件而变。因此,在标出
某种材料的玻璃化转变温度时,必须注明测定的方法和条件。目前用于测定食品体系中玻璃
化转变温度的一些常用方法,包括差示扫描量热法(
DSC) 、动力机械分析法(DMA) 、
动力机械热分析法(
DMTA) 和核磁共振法(NMR)等[6-7]。
3.1 差示扫描量热法(DSC)测定 Tg
DSC 是传统的测定玻璃化转变温度的方法,也是目前被广泛采用的一种测定食品 Tg
的方法,
DSC 用于研究食品体系的玻璃化转变是基于体系在发生相转变时,会出现吸热或
放热现象。在加热扫描过程中,当体系发生相转变时,吸热曲线会出现一个台阶,
此时的
温度就是玻璃化转变温度。
DSC 对食品体系中 Tg 的测定在研究和实践中有非常重要的作用。
目前在食品方面主要是用于研究谷物和淀粉的玻璃化转变。近年来在果蔬保藏、鱼肉制品加
工保藏,以及蜂蜜制品方面的应用也越来越多。这些方面的研究可以为生产实践提供更好的
加工保藏工艺参数。但是用
DSC 也有两个不足之处:主要是用 DSC 法测量 Tg 时灵敏度比
热机械方法小,表现在
DSC 曲线上玻璃化转变的台阶较小;另外在一些复杂的食品体系中,
会出现玻璃化转变的
DSC 曲线上有几个突变,可能引起对 Tg 的误判。为了克服这些不足
食品研究人员开始采用一种新的方法,低温显微
DSC 系统测定食品的 Tg,该法同时用低
温显微的光学信息和
DSC 的热学信息两种方法来测定 Tg,取得了良好的效果[6]。
3.2 动力机械分析法(DMA)测定 Tg
DMA 是在程控温度和振动负荷下测定物质的动态模量和力学损耗与温度的关系的一项
技术,力学损耗峰对应的温度可看作是物质的玻璃化转变温度(
Tg)。用 DMA 测定热固性
材料的
Tg 时非常灵敏, 因此它是测定热固性材料玻璃化转变的有效工具,同时也被广泛
用于研究食品体系中的玻璃化转变。当前
DMA 在测定食品体系中玻璃化转变温度时有着较
为广泛的应用。相比于
DSC,DMA 在测定热固性食品时具有较高的灵敏度,但 DMA 在使
用时也受到一定的限制,由于它测定的样品必须为可变形的固体样品,
因而不能用于测定
粉末和半固态样品。另外,由于
DMA 对样品的物理尺寸相当敏感, 因此为了得到重复性较
好的结果,
必须对样品进行严格的预处理[6]。
3.3 动力机械热分析法(DMTA)测定 Tg
DMTA 是测定材料在交变应力(或应变)作用下,作出的应力(或应变)响应随频率
变化的现代科学分析方法。它是通过分子运动的状态来表征材料的特性。对样品施加一个可
变振幅的正弦交变应力作用时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对黏弹性样品的应变会
滞后一定的相位角。食品体系的玻璃化转变在本质上讲是一个动力过程,因此
DMTA 能较
准确地测定食品体系的玻璃化转变温度。
DMTA 在测定食品体系中玻璃化转变温度时,虽
然具有较高的灵敏度,但在使用时也受到一定的限制,
DMTA 一般用于测定可变形的固体
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